LEVONORGESTREL

Levonorgestrel là 13β-Ethyl-17β-hydroxy-18,19-dinor-17-pregn-4-en-20-yn-3on, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C21H28O2 tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chất Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, thực tế không tan trong nước, hơi tan trong methylen clorid, khó tan trong ethanol 96%. Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của levonorgestrel chuẩn (ĐC). B. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử Góc quay cực riêng. Góc quay cực riêng Từ -30o đến -35o (Phụ lục 6.4), tính theo chế phẩm đã làm...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
LEVONORGESTREL LEVONORGESTREL LevonorgestrelumC21H28O2P.t.l: 312,5Levonorgestrel là 13β-Ethyl-17β-hydroxy-18,19-dinor-17-pregn-4-en-20-yn-3-on, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C21H28O2 tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, thực tế không tan trong nước, hơi tantrong methylen clorid, khó tan trong ethanol 96%.Định tínhA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoạicủa levonorgestrel chuẩn (ĐC).B. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử Góc quay cực riêng.Góc quay cực riêngTừ -30o đến -35o (Phụ lục 6.4), tính theo chế phẩm đã làm khô.Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong cloroform (TT) và pha loãng thành 10,0 ml vớicùng dung môi.Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel G (TT) đã được hoạt hoá ở 100 oC trong 15 phút.Dung môi khai triển: Methylen clorid – ethyl acetat (80 : 20).Dung dịch thử: Hòa tan 0,20 g chế phẩm trong cloroform (TT) và pha loãng thành10 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 10,0 ml bằngmethylen clorid (TT). Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằngmethylen clorid (TT).Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 4,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10,0 mlbằng methylen clorid (TT).Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 5 mg levonorgestrel chuẩn (ĐC) và 5 mgethinylestradiol chuẩn (ĐC) trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 50 mlvới cùng dung môi.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch, triển khai sắcký cho đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng ngoài không khí.Phun bản mỏng với dung dịch acid phosphomolybdic (TT) 10% trong ethanol 96%(TT), sấy bản mỏng ở 100 – 105 oC trong 15 phút và kiểm tra ngay. Bất kỳ vết phụnào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính trên sắcký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%) và không được có quá hai vết phụ đậmmàu hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2%). Phép thử chỉcó giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho hai vết tách ra rõ ràng.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.6)(1,000 g; 100 – 105 oC).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHoà tan 0,20 g chế phẩm trong 45 ml tetrahydrofuran (TT), thêm 10 ml dung dịchbạc nitrat (TT) 10%. Sau một phút, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N(CĐ), xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụlục 10.2). Song song làm mẫu trắng.1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 31,25 mg C21H28O2.Bảo quảnĐựng trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.NhãnPhải quy định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản.Loại thuốcHóc môn sinh dục nữ.Chế phẩmViên nén levonorgestrel, viên nén phối hợp levonorgestrel và ethinylestradiol.