NANG AMPICILIN

Là nang cứng có chứa ampicilin khan hoặc ampicilin trihydrat.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “ Thuốc nang ” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng ampicilin, C16H19N3O4S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn (tính theo chế phẩm khan).Tính chất Nang cứng, bột thuốc trong nang màu trắng ngà, không mùi hay gần như không mùi.Định tính A. Lấy một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng khoảng 10 mg ampicilin, thêm 10 ml nước, lắc kỹ, lọc. Thêm vào dịch lọc 2 ml thuốc...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NANG AMPICILIN NANG AMPICILIN Capsulae AmpicilliniLà nang cứng có chứa ampicilin khan hoặc ampicilin trihydrat.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “ Thuốc nang ” (Phụ lục1.13) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng ampicilin, C16H19N3O4S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn (tính theo chế phẩm khan).Tính chấtNang c ứng, bột thuốc trong nang màu trắng ngà, không mùi hay gần như khôngmùi.Định tínhA. Lấy một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng khoảng 10 mg ampicilin, thêm10 ml nước, lắc kỹ, lọc. Thêm vào dịch lọc 2 ml thuốc thử Fehling (TT), xuất hiệnngay màu tím đỏ.B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel GF254 đã hoạt hoá ở 100 0C trong 1 giờ.Dung môi khai triển: Aceton - dung dịch amoni acetat 15,4%(TT) đã được điều chỉnhtới pH 5,0 bằng acid acetic băng (TT) (10 : 90).Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng 125 mg ampicilin trong 50 mltrong dung dịch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch ampicilin trihydrat chuẩn 0,25% pha trong dungdịch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 0,25% ampicilin trihydrat chuẩn và 0,25%amoxicilin trihydrat chuẩn, pha trong dung dịch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 2 l mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khaisắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoàikhông khí, đặt bản mỏng vào bình có hơi iod đến khi xuất hiện các vết, quan sát dướiánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ thu được, vết chính của dung dịch thử và dungdịch đối chiếu (1) phải giống nhau về vị trí, màu sắc và hình dạng. Phép thử chỉ cógiá trị khi dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách biệt nhau rõ ràng.Độ hoà tan ( Phụ lục 11.4 )Thiết bị: Kiểu giỏ quay.Tốc độ quay: 100 vòng/phút.Môi trường hoà tan: 900 ml nước.Thời gian: 60 phút.Cách tiến hành:Thực hiện bằng phương pháp sắc ký lỏng ( Phụ lục 5.3).Pha động, dung dịch chuẩn và điều kiện sắc ký thực hiện như trong phần định lượng.Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 mldịch lọc đầu. Lấy chính xác một thể tích dịch lọc, pha trong pha động A để có nồngđộ ampicilin chính xác khoảng 0,006%.Yêu cầu: Không được ít hơn 80,0% lượng ampicilin, C16H19N3O4S, so với lượng ghitrên nhãn được hoà tan trong 60 phút.Mất khối lượng do làm khôCân chính xác khoảng 100 mg bột thuốc, sấy trong chân không dưới áp suất 5mmHg ở 60OC trong 3 giờ.Lượng mất đi phải từ 10,0 đến 15,0% khi chế phẩm chứa ampicilin trihydrat. Lượngmất đi không được lớn hơn 4% khi chế phẩm chứa ampicilin khanĐịnh lượngBằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3),Pha động A: Hỗn hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid acetic 10% (TT), 100 thể tíchdung dịch kali dihydrophosphat 0,2 M (TT), 100 thể tích acetonitril (TT) và nướcvừa đủ 2000 ml.Pha động B: Hỗn hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid acetic 10% (TT), 100 thể tíchdung dịch kali dihydrophosphat 0,2 M (TT), 800 thể tích acetonitril (TT) và nướcvừa đủ 2000 ml.Pha động: Là hỗn hợp gồm 85 thể tích pha động A và 15 thể tích pha động B.Dung dịch chuẩn: Dung dịch ampicilin chuẩn 0,006% trong pha động A.Dung dịch phân giải: Dung dịch chứa 0,025% ampicilin chuẩn và 0,002% cephradinchuẩn, pha trong pha động A.Dung dịch thử: Cân thuốc trong 20 nang, tính khối lượng trung bình, trộn đều vànghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột tương ứng với 60 mg ampicilin,lắc trong 15 phút với 80 ml pha động A rồi thêm pha động A đến vừa đủ thể tích100,0 ml. Lọc, lấy 5,0 ml dịch lọc pha loãng thành 50,0 ml bằng pha động A.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (25 cm  4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5m) (cột NucleosilC18 là thích hợp ).Detector hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.Thể tích tiêm: 50 l.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiêm dung dịch phân giải, độ phângiải giữa pic ampicilin và pic cephradin phải không nhỏ hơn 3,0; có thể điều chỉnhthành phần pha động để đạt yêu cầu trên.Tiêm lần lượt dung dịch thử và dung dịch chuẩn .Tính hàm lượng ampicilin, C16H19N3O4S , trong viên từ diện tích pic trên sắc ký đồcủa dung dịch chuẩn và dung dịch thử, và hàm lượng C16H19N3O4S trong ampicilinchuẩn.Bảo quảnĐể nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.Loại thuốcKháng sinh nhóm beta - lactamHàm lượng thường dùng250 mg, 500 mg, tính theo ampicilin khan. ...