NANG TETRACYCLIN HYDROCLORID

Là nang cứng chứa tetracyclin hydroclorid. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng của tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8.HCl, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Nang có màu đồng nhất, mặt nang nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong có màu vàng đồng nhất. Định tính Trong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NANG TETRACYCLIN HYDROCLORID NANG TETRACYCLIN HYDROCLORID Capsulae Tetracyclini hydrochloridiLà nang cứng chứa tetracyclin hydroclorid.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc nang (Phụ lục 1.13) vàcác yêu cầu sau đây:Hàm lượng của tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8.HCl, từ 90,0 đến 110,0% so vớihàm lượng ghi trên nhãn.Tính chấtNang có màu đồng nhất, mặt nang nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc b ên trong cómàu vàng đồng nhất.Định tínhTrong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ thu được của dungdịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic tetracyclin hydroclorid trong sắc kýđồ thu được của dung dịch chuẩn.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 4,0% (Phụ lục 9.6).(Dùng 0,1 g ở 60 0C dưới áp suất không quá 5 mm thuỷ ngân, trong 3 giờ).Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu cánh khuấy. Giữ cho khoảng cách giữa cánh khuấy và đáy bình là 45  5mm.Môi trường hoà tan: 900 ml nước.Tốc độ quay: 75 vòng/phút.Thời gian: 60 phút đối với viên dưới 500 mg, 90 phút đối với viên từ 500 mg trở lên.Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hoà tan chế phẩm, lọc, bỏ20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng với môi trường hòa tan để được dung dich có nồng độthích hợp nếu cần. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dịch lọc thu được ở bước sóng cựcđại 276 nm, trong cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch môi trường hoà tan làm mẫu trắng.So sánh với dung dịch tetracyclin hydroclorid chuẩn có nồng độ t ương đương với dungdịch thử pha trong môi trường hoà tan. Tính ra lượng tetracyclin hydroclorid,C22H24N2O8. HCl, được hoà tan từ nang dựa vào các độ hấp thụ đo được và hàm lượngcủa C22H24N2O8. HCl trong tetracyclin hydroclorid chuẩn.Yên cầu: Không được ít hơn 80,0 % lượng tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8. HCl, sovới lượng ghi trên nhãn được hoà tan sau thời gian thử quy định.Giới hạn 4-epianhydrotetracyclinKhông được quá 3,0%Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động, dung môi pha loãng và điều kiện sắc ký thực hiện như mô tả trong phần Địnhlượng.Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng chất chuẩn 4-epianhydrotetracyclin trong dungmôi pha loãng để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 10 µg/mlTiến hành sắc ký dung dịch chuẩn trên.Tính hàm lượng % của 4-pianhydrotetracyclin so với hàm lượng tetracyclinhydrochlorid có trong viên dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịchchuẩn 4-epianhydrotetracyclin, các dung dịch trong phần định lượng và nồng độ dungdịch chuẩn.Định lượngTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng ( Phụ lục 5.3 )Dung môi pha loãng: Trộn 680 ml dung dịch amoni oxalat 0,1M với 270 mldimethylformamid (TT).Pha động : Trộn 680 ml dung dịch amoni oxalat 0,1M với 270 ml dimethylformamid(TT) và 50 ml dung dịch diamoni hydrophosphat 0,2M . Điều chỉnh đến pH 7,6-7,7 vớidung dịch amoni hydroxyd 3M hoặc acid phosphoric 3M.. Lọc qua màng lọc 0,45 µm .Điều chỉnh tỷ lệ pha động nếu cần .Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng đã cân chính xác chất chuẩn tetracyclinhydrochlorid với dung môi pha loãng và pha loãng từng bước với cùng dung môi để thuđược dung dịch có chứa khoảng 0,5 mg/ml.Dung dịch thử :Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình bột thuốc trong nang, trộn đều.Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg tetracyclin hydrochloridchuyển vào bình định mức 100 ml. Thêm khoảng 50 ml dung môi pha loãng, trộn đềuvà lắc siêu âm trong khoảng 5 phút. Để nguội, pha loãng tới định mức với dung môi phaloãng và lọc .Dung dịch dung giải : Chuẩn bị một dung dịch trong dung môi pha loãng có chứa 100µg tetracyclin hydrochlorid và 25 µg chất chuẩn 4-epianhydrotetracyclin trong 1 ml .Hệ thống sắc ký :Cột bảo vệ: Cột thép không gỉ (4,6mm x 3 cm), nhồi pha tĩnh B (10µm).Cột phân tích: Cột thép không gỉ (4,6 mm x 25 cm) , nhồi pha tĩnh B (5-10 µm).Detector qunag phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nmTốc độ dòng: 2 ml/phút.Thể tích tiêm: 20 µl.Cách tiến hành :Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký:Tiến hành sắc ký với dung dịch dung giải, thời gian lưu tương đối của 4-epianhydrotetracyclin là 0,9 và tetracyclin là 1,0, hệ số phân giải giữa các pic của 4-epianhydrotetracyclin và tetracyclin là không dưới 1,2.Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi độ lệch chuẩntương đối của diện tích pic tetracyclin hydroclorid trong 6 lần tiêm lặp lại nhỏ hơn2,0%.Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.Tính hàm lượng tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8 HCl, trong viên dựa vào các diệntích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượngC22H24N2O8HCl trong tetracyclin hydroclorid chuẩnBảo quảnÉp vỉ hoặc đựng trong chai lọ kín, để nơi khô, mát và tránh ánh sáng.Loại thuốcKháng sinhHàm lượng thường dùng250 mg (250.000 IU); 500 mg (500.000 IU). ...