NATRI BROMID

Natri bromid phải chứa từ 98,0 đến 100,5% NaBr, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột cốm màu trắng hoặc tinh thể mờ đục hay trong suốt không màu, hơi hút ẩm. Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%. Định tính A. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid (Phụ lục 8.1). B. Dung dịch S phải cho phản ứng của ion natri (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NATRI BROMID NATRI BROMID Natrii bromidumNaBrP.t.l: 102,9Natri bromid phải chứa từ 98,0 đến 100,5% NaBr, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột cốm màu trắng hoặc tinh thể mờ đục hay trong suốt không màu, hơi hút ẩm. Dễtan trong nước, tan trong ethanol 96%.Định tínhA. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid (Phụ lục 8.1).B. Dung dịch S phải cho phản ứng của ion natri (Phụ lục 8.1).Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) vàpha loãng thành 100 ml bằng cùng dung môi.Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Giới hạn acid - kiềmThêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 10 ml dung dịch S. Dung dịchphải chuyển màu khi thêm không được quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ).BromatThêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (TT), 0,1 ml dung dịch kali iodid 10% (TT) và 0,25ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Để yên ở chỗ tối trong5 phút. Không được có màu xanh hoặc tím xuất hiện.CloridKhông được quá 0,6%.Trong bình nón, hoà tan 1,000 g chế phẩm trong 20 ml acid nitric loãng (TT). Thêm5 ml n ước oxy già đậm đặc (TT) và đun nóng trên cách thuỷ đến khi dung dịch mấtmàu hoàn toàn. Rửa thành bình bằng một ít nước và làm nóng trên cách thuỷ tiếptrong 15 phút. Để nguội, pha loãng thành 50,0 ml bằng nước và thêm 5,0 ml dungdịch bạc nitrat 0,1 M (TT) và 1 ml dibutylphtalat (TT). Lắc và chuẩn độ bằng dungdịch amoni thiocyanat 0,1 M (CĐ), dùng 5 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat 10%(TT) làm chỉ thị. Thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) đã dùng không được lớnhơn 1,7 ml. Song song làm mẫu trắng.IodidThêm 0,15 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT) và 2 ml cloroform (TT) vào 5 mldung dịch S. Lắc và để tách lớp. Lớp cloroform không được có màu (Phụ lục 9.3.phương pháp 1).SulfatKhông được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.14).Lấy 15 ml dung dịch S và tiến hành thử.BariThêm 5 ml n ước và 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 5 ml dung dịch S.Sau 15 phút, dung dịch không được đục hơn hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch S và 6 mlnước.Kim loại nặngKhông được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phầntriệu (TT) làm mẫu đối chiếu.SắtKhông được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).Lấy 5 ml dung dịch S pha loãng thành 10 ml bằng nước để thử.Magnesi và các kim loại kiềm thổKhông được quá 0,02% tính theo Ca (Phụ lục 9.4.16).Lấy 10,0 g chế phẩm tiến hành thử. Thể tích của dung dịch natri edetat 0,01 M (CĐ)đã dùng không được quá 5,0 ml.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 3,0% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 100 – 105 oC; 3 giờ).Định lượngHoà tan 2,000 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dungmôi. Thêm vào 10,0 ml dung dịch trên 50 ml nước và 5 ml dung dịch acid nitricloãng (TT), 25,0 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) và 2 ml dibutyl phtalat (TT),lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M (CĐ), dùng 2 ml dungdịch sắt (III) amoni sulfat 10% (TT) làm chỉ thị và lắc mạnh cho tới kết thúc phépđịnh lượng.1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) tương đương với 10,29 mg NaBr.Tính toán hàm lượng phần trăm của NaBr theo công thức sau :a – 2,902 ba : Hàm lượng phần trăm của NaBr và NaCl trong phần định lượng tính theo NaBrb : Hàm lượng phần trăm của Cl trong thử nghiệm giới hạn clorid.Bảo quảnTrong lọ kín, tránh ánh sáng.