Nghiên cứu chế tạo màng mỏng NiOxHy trên nền kim loại titan và Niken bằng phương pháp sol-gel có mặt axit xitric

Bài bào trình bày một số kết quả nghiên cứu ban đầu về chế tạo điện cực màng mỏng niken hiđroxit/oxihiđroxit phủ trên nền Ni và Ti kim loại bằng phương pháp sol-gel với kỹ thuật nhúng phủ, đồng thời khảo sát tính chất điện hóa của chúng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu chế tạo màng mỏng NiOxHy trên nền kim loại titan và Niken bằng phương pháp sol-gel có mặt axit xitricT¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (5), Tr. 574 - 578, 2006 Nghiªn cøu chÕ t¹o mµng máng NiOxHy trªn nÒn kim lo¹i titan vµ Niken b»ng ph ¬ng ph¸p sol-gel cã mÆt axit xitric §Õn Tßa so¹n 25-10-2005 TrÞnh Xu©n SÐn, Tr ¬ng ThÞ Th¶o Khoa Hãa häc, Tr!êng §HKHTN, §¹i häc Quèc gia H) Néi summary NiOxHy thin films were prepared on Ti and Ni metal substrates by sol-gel method and dip- coating technique. Nickel nitrate hecxahydrate precursor in n-butanol and citric acid (CA) used as coordination ligand generated a completely homogeneous solution. By this way, dispersion of the studied film was increased. The film was investigated by thermogravimetry, X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM). The electrochemical properties of thin film on Ni and Ti substrates were studied as well. It was shown that the film on nickel metal substrate with heat treatment at 270oC behaved the best electrode properties. I - Më ®Çu C¸c hãa chÊt sö dông thuéc lo¹i tinh khiÕt v lo¹i AR. Niken (Ni) v hçn hîp niken hi®roxit/ C¸c thiÕt bÞ sö dông gåm:oxihi®roxit (Ni(OH)2/NiOOH) l nh÷ng vËt liÖuquan träng, ®îc sö dông réng r)i trong anot - ThiÕt bÞ nhiÔu x¹ tia X SIEMENS D5005cña ¾c quy, pin nhiªn liÖu, sensor khÝ, thiÕt bÞ (Khoa VËt lý), thiÕt bÞ hång ngo¹i (Phßng Hãa®iÖn s¾c, vËt liÖu tõ, xóc t¸c cho nhiÒu ph¶n øng dÇu, Khoa Hãa häc), thiÕt bÞ ph©n tÝch nhiÖtchuyÓn hãa h÷u c¬: ®Ò hi®ro hãa (etan th nh DTG, DTA 2960.SDT VO3. OF (Khoa Hãaetylen), reforming metan, oxi hãa ancol [2 - häc); thiÕt bÞ kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö quÐt SEM4].... Niken kim lo¹i phñ mét líp niken (ViÖn Kü thuËt NhiÖt ®íi, ViÖn Khoa häc vhi®roxit/oxihi®roxit cã nh÷ng tÝnh n¨ng vît C«ng nghÖ ViÖt Nam) nghiªn cøu cÊu tróc s¶ntréi so víi niken kim lo¹i. V× vËy, ®iÒu chÕ phÈm.NiOxHy d¹ng m ng máng ®ang rÊt ®îc quan - HÖ thiÕt bÞ ®iÖn hãa PGS.HH8 kÌm m¸yt©m nghiªn cøu. Trong b i b¸o n y, chóng t«i tÝnh xö lý sè liÖu (Phßng §iÖn ho¸, Khoa Hãaxin tr×nh b y mét sè kÕt qu¶ nghiªn cøu ban ®Çu häc) nghiªn cøu tÝnh chÊt ®iÖn hãa cña ®iÖn cùc.vÒ chÕ t¹o ®iÖn cùc m ng máng nikenhi®roxit/oxihi®roxit phñ trªn nÒn Ni v Ti kim 2. Thùc nghiÖmlo¹i b»ng ph¬ng ph¸p sol-gel víi kü thuËt a) T¹o solnhóng phñ, ®ång thêi kh¶o s¸t tÝnh chÊt ®iÖnhãa cña chóng. Ho tan mét lîng x¸c ®Þnh Ni(NO3)2.6H2O ho n to n trong n-butanol (n-C4H9OH), thªm tõ II - Thùc nghiÖm tõ 10% khèi lîng axit xitric C6H8O7.H2O (ký hiÖu CA); khuÊy cho tan ho n to n. Dung dÞch1. Hãa chÊt v thiÕt bÞ sö dông chia 2 mÉu: mÉu A1: ®un håi lu ë 90oC cã574khuÊy liªn tôc trong 8h, mÉu A2: ®un håi lu ë nÒn röa l¹i b»ng níc cÊt v sÊy ë 130oC trong90oC kh«ng khuÊy trong 8 h. C¸c sol lo)ng thu 30 phót.®îc ñ ë 70 - 80oC tõ 20 - 24 h ®Õn ®é nhít cÇn c) T¹o ®iÖn cùcthiÕt (sol chuyÓn th nh gel) dïng ®Ó t¹o mÉu.Mçi mÉu gel lÊy mét Ýt sÊy tiÕp ë 90 - 100oC NÒn sau xö lý nhóng rót tõ tõ v o dung dÞchtrong 12 h råi nung ë 120 - 130oC trong 5 - 6 h sol trªn (tèc ®é 2 cm/phót) råi sÊy kh« ë 100oCt¹o xerogel. Xerogel nghiÒn mÞn dïng chôp phæ trong 30’, qu¸ tr×nh lÆp l¹i 3 lÇn. Sau ®ã, mÉuhång ngo¹i IR, ph©n tÝch nhiÖt. nung tõ tõ ®Õn nhiÖt ®é x¸c ®Þnh (220oC, 270oC, 3200C) v ñ trong 30’. §iÖn cùc ®iÒu chÕ ®îcb) Xö lý nÒn dïng x¸c ®Þnh tÝnh chÊt ®iÖn ho¸, chôp nhiÔu x¹ NÒn Ni v Ti kim lo¹i l m bãng b»ng giÊy tia X v ¶nh SEM.r¸p, sau ®ã röa b»ng etanol v axeton. TiÕptheo, nÒn Ni ng©m trong dung dÞch HCl 1M 10 III - KÕt qu¶ v% th¶o luËnphót ë 70oC , nÒn Ti ng©m trong dung dÞch HCl6 M 30 phót ë 70oC, ng©m tiÕp trong dung dÞch ...