Nghiên cứu phân tích viagra bằng phương pháp điện hóa sử dụng điện cực biến tính oxide sắt từ

Trong nghiên cứu này, oxide sắt từ đã được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt sử dụng polyethylene glycol làm tác nhân khử. Oxide sắt từ điều chế được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (SEM) và đường cong bão hòa từ (VMS).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu phân tích viagra bằng phương pháp điện hóa sử dụng điện cực biến tính oxide sắt từTẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 19, Số 2 (2021) NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH VIAGRA BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC BIẾN TÍNH OXIDE SẮT TỪNguyễn Đức Vũ Quyên1*, Đường Quang Nhân1, Lê Khắc Thiên Long1, Nguyễn Phước Nhân2, Lê Văn Phúc3, Mai Xuân Tấn4, Nguyễn Thị Hải Ngọc5, Lương Văn Tri6 1 Trường Đại học Khoa Học, Đại học Huế 2 Chi cục đo lường chất lượng và sản phẩm, Sở Khoa học và Công nghệ, Tỉnh TT-Huế 3 Trường Cao Đẳng Công Nghiệp Huế 4 Công Ty Cổ Phần Cấp Nước TT-Huế 5Trường Trung học phổ thông Pleiku, thành phố Pleiku, tỉnh Gia Lai 6 Trường Trung học phổ thông Lê Lợi, thành phố Pleiku, tỉnh Gia Lai *Email: ndvquyen@hueuni.edu.vn Ngày nhận bài: 24/9/2021; ngày hoàn thành phản biện: 4/10/2021; ngày duyệt đăng: 02/11/2021 TÓM TẮT Trong nghiên cứu này, oxide sắt từ đã được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt sử dung polyethylene glycol làm tác nhân khử. Oxide sắt từ điều chế được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, hiễn vi điện tử quét (SEM) và đường cong bão hòa từ (VMS). Oxide sắt thu được có độ bão hòa từ … và hình thái của nó bao gồm các hạt kích thước nano. Oxide sắt này đã được sử dụng để phát triễn điện cực mới để phân tích Viagra bằng phương pháp xung vi phân. Kết quả chi thấy oxide sắt từ đóng vai trò là chất xúc tác oxy hóa tốt cho phản ứng oxy hóa Vigara tại điện cực. Phương pháp này mở ra khả năng ứng dụng của vật liệu này trong việc phát triển điện cực mới phân tích Viagra. Từ khóa: oxide sắt từ, Viagra, phân tích điện hóa.1. MỞ ĐẦU Viagra (VIA) (1- [3- (6,7-dihydro-1-metyl-7-oxo-3-propyl-1-H-pyrazolo [4,3-d]pyrimidin-5-yl) -4- ethoxyphenyl] sulfonyl] -4-methylpiperazine) được kê đơn để điềutrị tăng áp động mạch phổi và trong nhiều bệnh tim mạch [4] và điều trị chứng bất lựcvà rối loạn cương dương vật [1]. Uống VIA có thể dẫn đến huyết áp thấp, mất thínhgiác đột ngột, đột quỵ và đau đầu. Ở hầu hết các nước, nó chỉ có thể được mua theođơn và điều này dễ dàng dẫn đến tạo ra thị trường dược phẩm đen và do đó làm tăng 49Nghiên cứu phân tích viagra bằng phương pháp điện hóa sử dụng điện cực biến tính oxide sắt từnguy cơ ngộ độc với dược phẩm giả. Do đó, cần phải kiểm soát và các kỹ thuật phântích chính xác cho phép phát hiện VIA ở nồng độ vết trong các mẫu sinh phẩm và dượcphẩm. Các kỹ thuật khác nhau đã được sử dụng để đo VIA bao gồm sắc ký khí - khốiphổ ba cực-bốn cực [2], LC với phép đo phổ tứ cực ‐ TOF ‐ MS/MS [3]. Trong cácphương pháp thay thế, phương pháp điện hóa được coi là phương pháp có triển vọngđể xác định VIA do tính đơn giản, tính chọn lọc, độ chính xác, chi phí thấp và dễ vậnhành. Gần đây, sự phát triển của điện cực thông qua việc biến tính điện cực sử dụngvật liệu xốp như vật liệu gốc cacbon [24] và vật liệu cấu trúc nano [8] đã thu hút rộngrãi các nhà nghiên cứu vì các cảm biến được biến tính có lợi thế hơn điện cực truyềnthống về độ chọn lọc, độ chính xác và độ nhạy. Một số cảm biến đã được phát triển đểxác định VIA bằng cách sử dụng các điện cực đã được sửa đổi. Ví dụ: điện cực đồngtrùng hợp/hạt nano vàng/tổ hợp nano MWCNT/điện cực graphit [5], điện cực kimcương pha tạp bo [4]. Gần đây, các oxit nano hoặc hỗn hợp của chúng như oxit titan,oxit thiếc, oxit kẽm, oxit đồng, oxit sắt đã được sử dụng cho các ứng dụng phân tíchđiện hóa [6, 7]. Trong số đó, oxit sắt ngày càng thu hút được nhiều sự quan tâm cả từcác nghiên cứu cơ bản lẫn khía cạnh thực tế trong điện hóa do các tính chất độc đáocủa nó, chẳng hạn như độ dẫn điện tuyệt vời, độ bền cơ học tốt, độ dẫn nhiệt cao vàtính linh động cao của các hạt mang điện. Nhiều nhà nghiên cứu đã nghiên cứu tínhkhả thi của oxit sắt trong phân tích điện hóa như một chất biến tính điện cực mới. Hoạtđộng xúc tác điện hóa của -Fe2O3 biến tính GCE theo hướng oxy hóa dopamine đãđược Goyal và cộng sự nghiên cứu [8]. Cao và cộng sự. [9] đã báo cáo cơ chế chi tiếtcủa hiệu suất cảm nhận điện hóa của glucose ở GCE biến tính Fe2O3. Oxit sắt từ (Fe3O4)là một trong những vật liệu từ phổ biến do hoạt tính xúc tác, tương hợp sinh học vàđộc tính thấp. Người ta cho rằng sắt từ có thể tương tác với enzym bởi một số nhómhoạt động như NH2, OH và COOH [10] và cặp oxi hóa khử Fe3+/Fe2+ trong Fe3O4 thểhiện hoạt động điện xúc tác tuyệt vời đối với các chất phân tích như axit arscobic,domapmine và axit uric [11,12]. Do đó, cần mở rộng nghiên cứu về quá trình oxy hóacác phân tử hoạt tính sinh học, chẳng hạn như VIA bởi các hạt nano sắt từ. Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã phát triển một cảm biến điện hóa mới dựatrên GCE được biến tính với các hạt nano sắt từ tính và Nafion. Tính chất oxy hóa điệnhóa của VIA tại điện cực đã được nghiên cứu.2. THỰC NGHIỆM Clorua sắt (III) (FeCl3.6H2O) (Merck, ≥98 %), polyetylen glycol 200 (PEG200)(Merck, ≥99 %) và natri acetat trihydrat (NaAc) (Merck, ≥99.5 %) được sử dụng để điềuchế oxide sắt từ. Kali hydroxit (KOH), axetic axit (CH3COOH, 96%) và boric axit(H3BO3) (Hàn Quốc) được sử dụng để điều chế dung dịch đệm Britton– Robinson(BRS). Dung dịch đếm BRS được dung để điều chỉnh pH mong muốn của dung dich. 50TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 19, Số 2 (2021) Quy trình tổng hợp chung để điều chế các hạt nano từ tính oxit sắt theo tài liệutham khảo [14] như sau: FeCl3. 6H2O (0,65 g) và ...