Nghiên cứu phản ứng khâu mạch quang hóa của một số hệ khâu mạch quang trên cơ sở glyxydyl ete của nhựa o-crezolfomandehyt

Ảnh hưởng của nội dung của cationic photoinitiator triarylsulfonium salt (TAS) trên photocrosslinking của các hệ thống có chứa glyxydyl ete của o-crezolformaldehyde resine (CG), biscycloaliphatic diepoxy monome (BCDE) với tỷ lệ khối lượng CG / BCDE = 1/1 đã được nghiên cứu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu phản ứng khâu mạch quang hóa của một số hệ khâu mạch quang trên cơ sở glyxydyl ete của nhựa o-crezolfomandehytT¹p chÝ Hãa häc, T. 47 (6), Tr. 685 - 690, 2009NGHI£N CøU PH¶N øNG KH¢U M¹CH QUANG HãA CñAMéT Sè HÖ KH¢U M¹CH QUANG TR£N C¥ Së GLYXYDYL ETECñA NHùA O-CREZOLFOMANDEHYTI - ¶NH H¦ëNG CñA Tû LÖ CHÊT KH¥I MμO QUANG CATION TAS §ÕN PH¶N øNGKH¢U M¹CH QUANG HãA CñA HÖ CG-BCDE-TAS§Õn Tßa so¹n 5-5-2008Lª Xu©n HiÒn, §ç ThÞ Ngäc Minh, NguyÔn ThÞ ViÖt TriÒuViÖn Kü thuËt nhiÖt ®íi, ViÖn Khoa häc vμ C«ng nghÖ ViÖt NamABSTRACTThe influence of the content of cationic photoinitiator triarylsulfonium salt (TAS) on thephotocrosslinking of the systems containing glyxydyl ete of o-crezolformaldehyde resine (CG),biscycloaliphatic diepoxy monome (BCDE) with the mass ratio CG/BCDE = 1/1 has been studied.The study of the photopolymerization of the epoxy group in the 20 μm thickness film of the systemby IR Spectroscopy in the presence of TAS in the range from 1% to 7% of the total mass of theCG and BCDE showed the fastest convertion rate of the TAS and epoxy groups at the content ofTAS 5%, leading to the final convertion of TAS, epoxy groups of BCDE and the total epoxy groupsof CG and BCDE 99%, 98% and 82% respectively after exposure under 250 mW/cm2 intensityUV lamp.I - Më §ÇUDo cã nhiÒu −u ®iÓm næi bËt, viÖc chÕ t¹oc¸c líp phñ b¶o vÖ, trang trÝ b»ng ph−¬ng ph¸pquang hãa ®ang cã tèc ®é ph¸t triÓn nhanh vμøng dông trong nhiÒu lÜnh vùc kü thuËt, ®êisèng [1, 2]. Trong ®ã, kh©u m¹ch quang hãa c¸chîp chÊt chøa nhãm epoxy cã hiÖu qu¶ cao, t¹omμng ®ãng r¾n chÊt l−îng tèt ®ang thu hót sôquan t©m chó ý cña nhiÒu nhμ nghiªn cøu [3, 4].Nhùa epoxy novolac sau khi ®ãng r¾n cãnhiÒu tÝnh n¨ng quý, cã ®é bÒn hãa chÊt, bÒnnhiÖt cao [5]. Tuy nhiªn, c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøukh©u m¹ch quang hãa nhùa epoxy novolac vμtÝnh chÊt cña s¶n phÈm cßn Ýt ®−îc c«ng bè.Ph¶n øng kh©u m¹ch quang hãa cña hÖ kh©um¹ch quang trªn c¬ së nhùa vμ monome chøanhãm epoxy, chÊt kh¬i mμo quang cation chÞu¶nh h−ëng cña nhiÒu yÕu tè nh− b¶n chÊt vμ tûlÖ c¸c hîp phÇn, chiÒu dμy mμng, c−êng ®é bøcx¹ [1 - 4, 6 - 11]. Bμi b¸o nμy tr×nh bμy kÕtqu¶ nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña hμm l−îng chÊtkh¬i mμo quang cation TAS ®Õn qu¸ tr×nh kh©um¹ch cña hÖ kh©u m¹ch quang trªn c¬ sëglyxydyl ete cña nhùa o-crezolfomandehyt,bisxycloaliphatic diepoxy monome vμ chÊt kh¬imμo quang cation - muèi triarylsunfoni.II - THùC NGHIÖM1. Nguyªn liÖu vμ hãa chÊt- Glyxydyl ete cña nhùa o-crezolfomandehyt(CG) cña h·ng Sigma-Aldrich, §øc, hμm l−îngnhãm epoxy 2,7 mol/kg.- Monome bisxycloaliphatic diepoxy (BCDE- lo¹i Cyracure 6105 cña h·ng UCB, cã hμm685l−îng nhãm epoxy = 7,9 mol/kg.- ChÊt kh¬i mμo quang cation: muèitriarylsunfoni (TAS) - lo¹i Cyracure UVI - 6974cña h·ng Ciba.- Clorofom - lo¹i P cña Ba Lan.2. T¹o hÖ kh©u m¹ch quangHÖ kh©u m¹ch quang ®−îc t¹o b»ng c¸chtrén ®Òu c¸c tæ hîp nhùa CG víi monomeBCDE vμ chÊt kh¬i mμo quang cation TAS theotû lÖ träng l−îng CG/BCDE = 50/50, chøa tõ 1 7% TAS so víi tæng träng l−îng cña CG vμBCDE.3. Kh©u m¹ch quangMÉu kh©u m¹ch quang ®−îc t¹o mμng cã ®édμy 20 μm trªn viªn KBr, ®−îc chiÕu d−íi ®Ìntö ngo¹i c−êng ®é 250 mW/cm2 trªn m¸yFUSION UV model F 300S (Mü) t¹i ViÖn KüthuËt nhiÖt ®íi (ViÖn KTN§), ViÖn Khoa häc vμC«ng nghÖ ViÖt Nam (ViÖn KH&CNVN).4. Ph©n tÝch hång ngo¹iPh©n tÝch hång ngo¹i ®−îc thùc hiÖn trªnm¸y FT-IR NEXUS 670 NICOLET (Mü) t¹iViÖn KTN§, ViÖn KH&CNVN. BiÕn ®æi c¸cnhãm ®Þnh chøc cña hÖ kh©u m¹ch quang trongthêi gian chiÕu tia tö ngo¹i ®−îc x¸c ®Þnh dùavμo sù thay ®æi c−êng ®é hÊp thô ®Æc tr−ng cñachóng trªn phæ hång ngo¹i. C¸c biÕn ®æi nμycßn ®−îc x¸c ®Þnh ®Þnh l−îng theo ph−¬ng ph¸pnéi chuÈn dùa vμo hÊp thô ®Æc tr−ng cña dao®éng hãa trÞ cña liªn kÕt ®«i trong vßng th¬m t¹i1506 cm-1, kh«ng thay ®æi trong qu¸ tr×nh chiÕutia tö ngo¹i.III - KÕT QU¶ Vμ TH¶O LUËNNghiªn cøu phæ hång ngo¹i cña mμng trongqu¸ tr×nh chiÕu tia tö ngo¹i cho thÊy c¸c hÊp thô®Æc tr−ng cho liªn kÕt C-H no trong d¶i 2847 2935 cm-1, 1470 - 1434 cm-1, 1393 - 1300 cm-1vμ hÊp thô ®Æc tr−ng cho dao ®éng hãa trÞ cñaliªn kÕt ®«i trong vßng th¬m t¹i 1506 cm-1 còngnh− c−êng ®é cña chóng kh«ng thay ®æi. C−êng®é c¸c hÊp thô cã sè sãng 3475 cm-1 vμ 1084cm-1 ®Æc tr−ng cho nhãm hydroxyl vμ nhãm etet¨ng lªn. C¸c hÊp thô cã sè sãng 914, 790, 1798cm-1 ®Æc tr−ng cho tæng l−îng nhãm epoxy cña686CG vμ BCDE, nhãm epoxy cña BCDE vμ TASgi¶m rÊt m¹nh. V× vËy, sù thay ®æi c−êng ®é cñac¸c hÊp thô nμy ®· ®−îc kh¶o s¸t b»ng ph−¬ngph¸p néi chuÈn theo c−êng ®é hÊp thô ®Æc tr−ngcho dao ®éng hãa trÞ cña liªn kÕt ®«i trong vßngth¬m t¹i 1506 cm-1.BiÕn ®æi hμm l−îng TAS trong c¸c hÖ cã tû lÖchÊt kh¬i mμo kh¸c nhau khi chiÕu tia tö ngo¹imμng dÇy 20 μm ®−îc tr×nh bμy trªn h×nh 1.Từ hình 1 có thể thấy khi hàm lượng TAStrong hÖ cã gi¸ trÞ 1%, 3%, 4%, 5%, 7% lượngTAS cßn l¹i sau 18 gi©y chiÕu tö ngo¹i t−¬ngøng 22%, 8%, 6%, 1%, 15% gi¸ trÞ ban ®Çu.BiÕn ®æi tổng l−îng nhãm ...