Nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định asen bằng thuốc thử Safranine

Tối ưu hóa các điều kiện của phép xác định gồm nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố sau đến phản ứng chỉ thị: Phổ hấp thụ của dung dịch chất màu và chọn cực đại hấp thụ để đo độ hấp thụ quang; ảnh hưởng của thời gian phản ứng. Theo dõi biến thiên tốc độ phản ứng để chọn phương pháp tga hay phương pháp thời gian ấn định; ảnh hưởng của nồng độ đầu các tác nhân phản ứng như KIO3, Safranine đến tốc độ phản ứng; ảnh hưởng của môi trường phản ứng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định asen bằng thuốc thử Safranine Nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định asen bằng thuốc thử Safranine Nguyễn Lê Thanh Vân Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Luận văn Thạc sĩ ngành: Hóa Phân tích; Mã số: 60 44 29 Người hướng dẫn: GS. TS Trần Tứ Hiếu Năm bảo vệ: 2012 Abstract: Tối ưu hóa các điều kiện của phép xác định gồm nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố sau đến phản ứng chỉ thị: Phổ hấp thụ của dung dịch chất màu và chọn cực đại hấp thụ để đo độ hấp thụ quang; Ảnh hưởng của thời gian phản ứng. Theo dõi biến thiên tốc độ phản ứng để chọn phương pháp tga hay phương pháp thời gian ấn định; Ảnh hưởng của nồng độ đầu các tác nhân phản ứng như KIO3, Safranine đến tốc độ phản ứng; Ảnh hưởng của môi trường phản ứng. Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion lạ đến phép xác định. Đánh giá phương pháp phân tích : gồm khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, khoảng tuyến tính; đánh giá độ chụm và độ chính xác của phương pháp phân tích, tính hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích. Xây dựng qui trình phân tích và ứng dụng phân tích mẫu thực tế. Keywords: Asen; Thuốc thử safranine; Phương pháp trắc quang; Hóa phân tích Content MỞ ĐẦU Asen là một nguyên tố vi lượng rất cần thiết đối với quá trình sinh trưởng và phát triển của động thực vật. Asen cũng được sử dụng rộng rãi trong kỹ thuật và đời sống như trong công nghiệp nhuộm, thuốc trừ sâu, dược liệu, …Tuy nhiên ở hàm lượng cao, asen gây tác hại to lớn đối với hệ sinh thái. Asen cản trở quá trình quang hợp của cây, gây ra hiện tượng rụng lá ở thực vật. Asen cũng rất độc hại đối với con người và động vật. Khi xâm nhập vào cơ thể asen có thể gây hàng loạt chứng bệnh nguy hiểm như các bệnh dạ dày, rối loạn chức năng gan, hội chứng đen da và ung thư da,…[9] Độc tính của asen rất khác nhau, asen (III) độc gấp 50 lần asen (V), asen ở dạng vô cơ độc hơn ở dạng hữu cơ. Do đó hàm lượng asen trong môi trường luôn được quy định ở những nồng độ rất thấp. Giới hạn cho phép của asen trong nước sinh hoạt theo tiêu chuẩn của tổ chức y tế thế giới là 0,01 mg/l, theo tiêu chuẩn VN 5502 – 2003 là 0,01mg/l [8]. Ở một số khu vực trên thế giới, nước ngầm có hàm lượng asen rất cao do lớp trầm tích có cấu trúc, thành phần hóa học thuận lợi cho việc hòa tan asen từ đất ra nước. Hiện tượng này được phát hiện tại các khu vực đồng bằng châu thổ thấp trũng, xảy ra lụt lội hàng năm, dòng chảy thủy văn chậm, các lớp bồi tích trẻ thiếu oxy (mang tính khử) thuận lợi cho việc giải phóng asen từ đất ra nước. Ô nhiễm asen trong nước ngầm dùng cho sinh hoạt và tưới tiêu đã được phát hiện trong khoảng 20 năm qua tại Bangladet, Ấn độ, Trung quốc, Việt nam, Campuchia, Achentina, Chile, [18]… Ở Việt nam, sự ô nhiễm asen đã được phát hiện ở nhiều nơi như Hà Nội, Hà Nam, Hải Dương, Phú Thọ, Cà Mau,… Nhiều nghiên cứu về ô nhiễm asen trong nước giếng khoan tại Việt Nam đã được tiến hành trong những năm vừa qua. Trong số các phương pháp phân tích như phương pháp động học – trắc quang, phương pháp phổ khối plasma cảm ứng cao tần (ICP - MS), phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), hoặc nhiều phương pháp khác ...thì phương pháp trắc quang là phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu để xác định asen vì phương pháp này có độ nhạy và độ chính xác cao, quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hoá chất và không đòi hỏi trang thiết bị đắt tiền. Vì vậy, để đóng góp vào việc phát triển ứng dụng phương pháp này với đối tượng nghiên cứu là nước ngầm chúng tôi chọn đề tài: “ Nghiên cứu phƣơng pháp trắc quang xác định asen bằng thuốc thử Safranine”. 2 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về asen 1.1.1. Các dạng tồn tại và tính chất lý hóa học của asen (As) 1.1.1.1. Các dạng tồn tại của asen Tùy theo từng điều kiện môi trường mà asen có thể tồn tại ở nhiều trạng thái oxi hóa khác nhau: -3, 0, +3,+5. Trong nước tự nhiên, asen tồn tại chủ yếu ở 2 dạng hợp chất vô cơ là asenat [As(V)], asenit [As(III)]. As(V) là dạng tồn tại chủ yếu của asen trong nước bề mặt và As(III) là dạng chủ yếu của asen trong nước ngầm. Dạng As(V) hay các arsenate gồm AsO 43-, HAsO42-, H2AsO4-, H3AsO4; còn dạng As(III) hay các arsenit gồm H3AsO3, H2AsO3-, HAsO32- và AsO33-. Asen còn tồn tại ở nhiều dạng hợp chất hữu cơ như: metylasen, đimetylasen. Các dạng tồn tại của asen trong nước phụ thuộc vào pH và thế oxi hoá khử E h của môi trường. 1.1.1.2. Tính chất vật lý Asen là nguyên tố có một vài dạng thù hình dạng kim loại và không kim loại. Asen tồn tại 3 dạng Asα: là dạng bền, tương đối cứng giòn; Asβ: dạng vô định hình, giòn; Asγ: gồm nhiều phân tử As4 giả bền, mềm như sáp, dễ tan trong dung môi CS 2. As4 là dạng không kim loại, ở nhiệt độ thường dưới tác dụng của ánh sá ...