Nghiên cứu quá trình điện kết tinh Pbo2 trên nền Graphit bằng phương pháp Oxi hóa Anôt ion Pb2+ trong dung dịch Pb(No3)2

Quá trình điện kết tinh PbO2 trên nền graphit được thực hiện bằng phương pháp oxi hóa anôt ion Pb2+ trong dung dịch Pb(NO3)2 ở chế độ điện phân dòng không đổi. Ảnh hưởng của các yếu tố như mật độ dòng, nồng độ của Pb2+, H+, Cu2+ và phụ gia gielatin đến hiệu suất quá trình tạo màng PbO2 đã được nghiên cứu. Cấu trúc tế vi và dạng tinh thể của PbO2 tổng hợp được khảo sát bằng phương pháp hiển vi điện tử quét và nhiễu xạ tia X. Điều kiện tối ưu để thu được màng PbO2 nhẵn mịn, bám dính tốt là mật độ dòng i = 40 mA/cm2, Pb(NO3)2 0,7M, Cu(NO3)2 0,3M, HNO3 20 ml/lit, gielatin 3 g/ lit, thời gian điện phân t = 1,1 tlý thuyết, nhiệt độ 25oC - 30oC.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu quá trình điện kết tinh Pbo2 trên nền Graphit bằng phương pháp Oxi hóa Anôt ion Pb2+ trong dung dịch Pb(No3)2 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 5(28).2008 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH ĐIỆN KẾT TINH PBO 2 TRÊN NỀN GRAPHIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA ANÔT ION PB2+ TRONG DUNG DỊCH PB(NO 3 ) 2 A STUDY ON THE ELECTRODEPOSITION OF PBO 2 ON GRAPHIT SUBSTRATE BY THE ANODIC OXIDATION OF PB2+ ION IN THE SOLUTION OF PB(NO 3 ) 2 LÊ TỰ HẢI, Trường Đại học Sư phạm, ĐH Đà Nẵng TRƯƠNG CÔNG ĐỨC, Đại học Quy Nhơn TRẦN VĂN THẮM, Trường CĐCN Tuy Hoà TÓM TẮT Quá trình điện kết tinh PbO 2 trên nền graphit được thực hiện bằng phương pháp oxi hóa anôt ion Pb trong dung dịch Pb(NO 3 ) 2 ở chế độ điện phân dòng không đổi. Ảnh 2+ hưởng của các yếu tố như mật độ dòng, nồng độ của Pb , H , Cu và phụ gia gielatin 2+ + 2+ đến hiệu suất quá trình tạo màng PbO 2 đã được nghiên cứu. Cấu trúc tế vi và dạng tinh thể của PbO 2 tổng hợp được khảo sát bằng phương pháp hiển vi điện tử quét và nhiễu xạ tia X. Điều kiện tối ưu để thu được màng PbO 2 nhẵn mịn, bám dính tốt là mật độ dòng i = 40 mA/cm , Pb(NO 3 ) 2 0,7M, Cu(NO 3 ) 2 0,3M, HNO 3 20 ml/lit, gielatin 3 g/ lit, 2 thời gian điện phân t = 1,1 t lý thuyết , nhiệt độ 25 C - 30 C. o o ABSTRACT The electrodeposition of PbO 2 on graphit substrate has been carried out by the anodic 2+ oxidation of Pb ion in the solution of Pb(NO 3 ) 2 at constant current density. The 2+ + 2+ influence of some factors such as current density, concentration of Pb , H , Cu and gielatine to the yield of the electrodeposition PbO 2 has been studied. The morphology and crystal structure of PbO 2 were investigated by SEM. The optimum conditions for -2 smooth and good adherent PbO 2 film were i = 40mA.cm , Pb(NO 3 ) 2 0.7M, Cu(NO 3 ) 2 -1 -1 0.3M, concentrated HNO 3 20ml.L , gielatine 3g.L , the time of the electrodeposition t = o o 1.1 t Faraday , the temperaturre T = 25 C - 30 C. 1. Đặt vấn đề PbO 2 là điện cực anôt trơ được sử dụng trong các quá trình điện hóa để thay thế các điện cực anôt đắt tiền như Pt, Au. Điện cực PbO 2 có thể được điều chế bằng phương pháp ép bột PbO 2 với các chất kết dính vô cơ hoặc oxi hóa ion Pb2+ trên các vật liệu nền trong môi trường giàu oxi. Song các phương pháp này chỉ thu được màng PbO 2 xốp, độ bền cơ học thấp và độ dẫn điện kém [1]. Bằng phương pháp điện hóa, một số tác giả đã nghiên cứu quá trình điện kết tinh PbO 2 trên các nền kim loại Fe, Ti và đã thu được màng PbO 2 đáp ứng yêu cầu của một 69  TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 5(28).2008 điện cực anôt trong các quá trình điện hóa [2,3]. Ngoài ra, với tính chất xúc tác điện hóa, PbO 2 còn được sử dụng làm điện cực anôt trong quá trình xử lý một số chất hữu cơ độc hại trong nước như phenol, các hợp chất cơ clo...[4,5]. Trong bài báo này, chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình điện kết tinh PbO 2 trên nền graphit bằng phương pháp oxi hóa ion Pb2+ trong dung dịch Pb(NO 3 ) 2 . 2. Phương pháp thực nghiệm Vật liệu nền để kết tủa PbO 2 là thanh graphit dạng trụ Φ = 4,0mm, l = 55mm. Bề mặt điện cực trước khi điện phân được đánh bóng bằng giấy nhám, tẩy dầu mỡ và rửa sạch bằng nước cất. Quá trình điện kết tinh PbO 2 được thực hiện ở chế độ dòng không đổi trong dung dịch gồm: nước cất, Pb(NO 3 ) 2 , Cu(NO 3 ) 2 , gielatin, HNO 3 (các hóa chất có mức độ tinh khiết phân tích). Khối lượng PbO 2 tạo thành là hiệu của khối lượng điện cực sau và trước điện phân. Cấu trúc tế vi màng PbO 2 được khảo sát bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM). Dạng tinh thể của PbO 2 được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. 3. Kết quả và thảo luận 3.1. Ảnh hưởng của mật độ dòng Màng PbO 2 được tổng hợp trong dung dịch có thành phần và điều kiện điện phân như sau: Pb(NO 3 ) 2 0,5 M, Cu(NO 3 ) 2 0,2 M, gielatin 3 g/lit, nhiệt độ 25 0C - 300C, thời gian điện phân t = 1,1 t lý thuyết và mật độ dòng thay đổi từ 10 mA/cm 2 đến 60mA/cm2. Ảnh hưởng của mật độ dòng đến lượng PbO 2 kết tinh được đư ...