Nghiên cứu quá trình điều chế tecbi kim loại bằng phương pháp nhiệt kim trong lò cảm ứng chân không

Bài viết Nghiên cứu quá trình điều chế tecbi kim loại bằng phương pháp nhiệt kim trong lò cảm ứng chân không nghiên cứu quá trình điều chế Tb bằng phương pháp nhiệt kim với tác nhân khử là Ca kim loại. Ảnh hưởng của các yếu tố thời gian, nhiệt độ, tỷ lệ Ca/TbF3 và chất phụ gia đã được nghiên cứu và chỉ ra trong báo cáo này.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu quá trình điều chế tecbi kim loại bằng phương pháp nhiệt kim trong lò cảm ứng chân khôngTiểu ban E: Hóa phóng xạ, Hóa bức xạ và hóa học hạt nhân, Chu trình nhiên liệu, Công nghệ nhiên liệu hạt nhân, Quản lý chấtthải phóng xạSection E: Radiochemistry and adiation & nuclear chemistry, Nuclear fuel cycle, nuclear material science and technology, Radioactivewaste management NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ TECBI KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT KIM TRONG LÒ CẢM ỨNG CHÂN KHÔNG STUDY ON THE METALLOTHERMIC TERBIUM METAL REDUCTION USING A VACUUM INDUCTION FURNACE NGUYỄN THANH THỦY, NGUYỄN TRỌNG HÙNG NGUYỄN THỊ LIÊN, NGÔ QUANG HUY Viện Công nghệ xạ hiếm - Số 48, Láng Hạ, Đống Đa, Hà Nội Email: ntthuy.k51a@gmail.comTóm tắt: Tecbi kim loại được điều chế bằng phương pháp nhiệt kim trong lò cảm ứng chân không. Các nguyên liệu đượcsử dụng trong nghiên cứu này là canxi kim loại – Ca (đóng vai trò là tác nhân khử) và muối TbF3 khan (được điều chế theophương pháp ướt). Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phản ứng như: tỷ lệ Ca/TbF3, nhiệt độ, thời gian, chất phụ gia đãđược nghiên cứu. Thiết bị ICP-OES được sử dụng để đánh giá hiệu suất và độ tinh khiết của sản phẩm tecbi kim loại.Từ khóa: tecbi kim loại, TbF3, nhiệt kim.Abstract: Terbium metal is prepared in a vacuum induction furnace by the metallothermic reduction method. Calciummetal – Ca (reduction agent) and anhydrous TbF3 (obtained from a terbium solution) are used as materials. Factors thataffect the metallothermic reaction: Ca/ TbF3 ratio, reaction temperature and time, additive agent are investigated. ICP-OESequipment was applied for the efficiency evaluation of terbium metal product.Keywords: terbium metal, TbF3, metallothermic.1. MỞ ĐẦU Tecbi (Tb) là một trong các nguyên tố đất hiếm. Nó là kim loại màu trắng bạc, được ứng dụng rấtrộng rãi trong lĩnh vực công nghệ cao và là thành phần không thể thiếu trong các thiết bị chuyển đổi điện -từ - cơ, cảm biến, siêu âm, linh kiện điện tử. Tb ở dạng kim loại cũng là thành phần quan trọng cho việc sảnxuất terfenol-D TbxDy1−xFe2 (x ~ 0.3), là chất ổn định tinh thể cho pin nhiên liệu khi làm việc ở nhiệt độcao [1-5]. Nhờ các ứng dụng quan trọng và rộng rãi, cũng như tỷ lệ rất thấp của Tb trong tổng đất hiếm mànhu cầu và giá của kim loại này ngày càng tăng lên [6,9]. Tb kim loại chủ yếu được điều chế bằng phương pháp nhiệt kim với Ca kim loại qua các bước nhiệtkim và tinh luyện [7,8]. Với bước đầu tiên, hỗn hợp phản ứng là Ca kim loại và muối TbF3 khan được trộntrong chén Mo hoặc Ta rồi nung trong lò cảm ứng với sự có mặt của khí Ar. Sau khi kết thúc phản ứng,hỗn hợp được tách lớp xỉ bằng phương pháp cơ học. Ở bước tiếp theo, kim loại Tb tinh luyện để tăng độtinh khiết. Tb có độ tinh khiết rất cao cần được tinh chế sâu bằng phương pháp thăng hoa hoặc chưng cấttrong môi trường chân không (10-8 - 10-9 Torr) và nhiệt độ cao (≥1800oC). Tb thu nhận chủ yếu từ quặng hấp thụ ion, bastnazit và xenotim/monazit. Ở Việt Nam, mỏ Yên phúvà mỏ Bến Đền có hàm lượng Tb tương đối cao, lần lượt là 0,64 % và 0,5 % trong tinh quặng [9,10]. Việcnghiên cứu phân chia riêng rẽ các nguyên tố đất hiếm đã được các nhà nghiên cứu trong nước quan tâm[11]. Nhằm chế biến sâu, nâng cao giá trị và khả năng ứng dụng, trong báo cáo này chúng tôi tiến hànhnghiên cứu quá trình điều chế Tb bằng phương pháp nhiệt kim với tác nhân khử là Ca kim loại. Ảnh hưởngcủa các yếu tố thời gian, nhiệt độ, tỷ lệ Ca/TbF3 và chất phụ gia đã được nghiên cứu và chỉ ra trong báo cáonày.2. NỘI DUNG2.1. Đối tượng và phương pháp2.1.1. Đối tượng Các hóa chất, dụng cụ và thiết bị được sử dụng trong nghiên cứu này bao gồm: - TbF3 khan được điều chế theo phương pháp ướt từ oxit Tb4O7 (độ tinh khiết 99,9%, Trung Quốc).Canxi kim loại dạng hạt (kích thước 1-2mm) độ sạch 99% (Trung Quốc). Chén nhiệt kim bằng molipden(Mo), thể tích 30ml. CaCl2 (khan) và LiF khan (PA, Trung Quốc). 584 Canxi kim loại TbF3 khan Chén Molipden Hình 1: Nguyên liệu và chén phản ứng. - Thiết bị chính trong nghiên cứu này là lò nung cảm ứng trung tần như hình 2. Các thông số chínhcủa lò: lò cảm ứng chân không làm mát bằng nước, thành lò làm bằng thạch anh trong suốt, nhiệt độ làmviệc max 1800oC, tần số max 1100Hz. Hình 2: Lò nung cảm ứng.2.1.2. Phương pháp nghiên cứu Để nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhiệt kim, quá trình thí nghiệm được thực hiệnnhư sau: - TbF3 được trộn với Ca kim loại (và phụ gia nếu có) với các tỷ lệ khác nhau (Ca dư so với tỷ lệ hợpthức từ 0 đến 50% theo số mol) rồi cho hỗn hợp phản ứng vào chén nung Mo. ...