NHÔM PHOSPHAT

Nhoâm phosphat khoâ chuû yeáu laø nhoâm phosphat ñaõ hydrat hoaù, phaûi chöùa töø 94,0% ñeán 102,0% AlPO4 tính treân cheá phaåm ñaõ nung. Tính chaát Boät maøu traéng hay gaàn traéng. Raát khoù tan trong nöôùc, thöïc teá khoâng tan trong ethanol 96%, tan trong caùc dung dòch loaõng cuûa acid voâ cô vaø kieàm hydroxyd. Ñònh tính Dung dòch S: Hoaø tan 2,00 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi. Dung dòch S cho phaûn öùng ñaëc tröng cuûa ion nhoâm vaø phaûn...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NHÔM PHOSPHAT NHOÂM PHOSPHAT KHOÂ Aluminii phosphas siccumAlPO4. xH2OP.t.l: 122.0 (khan)Nhoâm phosphat khoâ chuû yeáu laø nhoâm phosphat ñaõ hydrat hoaù, phaûi chöùatöø 94,0% ñeán 102,0% AlPO4 tính treân cheá phaåm ñaõ nung.Tính chaátBoät maøu traéng hay gaàn traéng. Raát khoù tan trong nöôùc, thöïc teá khoâng tantrong ethanol 96%, tan trong caùc dung dòch loaõng cuûa acid voâ cô vaø kieàmhydroxyd.Ñònh tínhDung dòch S: Hoaø tan 2,00 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 2 M(TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.Dung dòch S cho phaûn öùng ñaëc tröng cuûa ion nhoâm vaø phaûn öùng B cuûaion phosphat (Phuï luïc 8.1).Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòchDung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöôngphaùp 2) 1pHHoãn dòch cheá phaåm 4% trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) coù pH töø5,5 ñeán 7,2 (Phuï luïc 6.2).Khaû naêng trung hoaøCaân 0,50 g cheá phaåm, theâm 30 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (CÑ) ôû 37oC vaø duy trì nhieät ñoä 37 oC trong 15 phuùt, khuaáy lieân tuïc, pH cuûa hoãn hôïpnaøy ôû 37 oC sau 15 phuùt phaûi töø 2,0 ñeán 2,5 (Phuï luïc 6.2).ArsenKhoâng ñöôïc quaù 1 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.2).Duøng 1,0 g cheá phaåm thöû theo phöông phaùp AKim loaïi naëngKhoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 1 M (TT) vaø phaloaõng thaønh 20 ml baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Laáy 12 mldung dòch thu ñöôïc ñeå thöû theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.CloridKhoâng ñöôïc quaù 1,3% (Phuï luïc 9.4.5).Hoaø tan 50,0 mg cheá phaåm trong 10 ml d ung dòch acid nitric loaõng (TT) vaøpha loaõng thaønh 200 ml baèng nöôùc. Laáy 15 ml dung dòch vaø tieán haønhthöû. 2SulfatKhoâng ñöôïc quaù 0,6% (Phuï luïc 9.4.14).Laáy 8 ml dung dòch S, pha loaõng vôùi nöôùc thaønh 100 ml. Laáy 15 ml dungdòch vaø tieán haønh thöû.Phosphat tanKhoâng ñöôïc quaù 1,0% tính theo PO43-.Dung dòch thöû: Laéc 5,0 g cheá phaåm vôùi 150 ml nöôùc trong hai giôø, loïc vaøröûa pheãu loïc baèng 50 ml nöôùc. Taäp trung dòch loïc vaø nöôùc röûa, theâmnöôùc vöøa ñuû 250,0 ml. Pha loaõng 10 ml dung dòch naøy vôùi nöôùc thaønh100,0 ml.Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 2,86 g kali dihydrophosphat (TT) trong nöôùcvaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng nöôùc.Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 5 mlbaèng nöôùc.Dung dòch ñoái chieáu (3): Pha loaõng 3 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 5 mlbaèng nöôùc.Caùch tieán haønh: Laáy 5,0 ml cuûa moãi dung dòch treân, theâm vaøo moãi dungdòch 4 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT), 1 ml dung dòch amoni molybdat (TT),5 ml nöôùc vaø 2 ml dung dòch coù chöùa 0,10 g 4-methylaminophenol sulfat (TT),0,5 g natri sulfit khan (TT) vaø 20,0 g natri metabisulfit (TT) trong 100 ml nöôùc.Troän ñeàu, ñeå yeân trong 15 phuùt vaø theâm nöôùc vöøa ñuû 25 ml. Ñeå yeân 3tieáp 15 phuùt vaø ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch ôû böôùc soùng730 nm.Tính haøm löôïng phosphat tan töø ñöôøng cong chuaån ñöôïc thieát laäp bôûi caùcdung dòch ñoái chieáu (1), (2) vaø (3).Maát khoái löôïng do nungTöø 10,0 ñeán 20%.Duøng 1,000 g, nung 800 C ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi.Ñònh löôïngHoaø tan 0,400 g cheá phaåm trong 10 ml dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT) vaøpha loaõng vôùi nöôùc thaønh 100,0 ml. Laáy 10,0 ml dung dòch thu ñöôïc, theâm10,0 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CÑ) vaø 30 ml hoãn hôïp ñoàng theå tíchcuûa dung dòch amoni acetat (TT) vaø dung dòch acid acetic loaõng (TT). Ñun soâitrong 3 phuùt, laøm laïnh. Theâm 25 ml ethanol 96% (TT) vaø 1 ml dung dòchdithizon 0,025% (kl/tt) môùi pha trong ethanol 96% (TT). Chuaån ñoä löôïng natriedetat 0,1 M thöøa baèng dung dòch keõm sulfat 0,1 M (CÑ) ñeán khi maøu chuyeånsang hoàng.1 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 12,20 mg AlPO4.Baûo quaûnTrong bao bì kín.Loaïi thuoácKhaùng acid daï daøy. 4 ...