NORFLOXACIN

Norfloxacin là acid 1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-7-(piperazin-1-yl)-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C16H18FN3O3 tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng hoặc vàng nhạt, dễ hút ẩm, nhạy cảm với ánh sáng. Rất khó tan trong nước, khó tan trong aceton và ethanol 96%.Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của norfloxacin chuẩn (ĐC). Chuẩn bị mẫu đo bằng phương pháp tạo viên nén. ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NORFLOXACIN NORFLOXACIN NorfloxacinumC16H18FN3O3P.t.l: 319,3Norfloxacin là acid 1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-7-(piperazin-1-yl)-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C16H18FN3O3 tínhtheo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu trắng hoặc vàng nhạt, dễ hút ẩm, nhạy cảm với ánh sáng. Rất khótan trong nước, khó tan trong aceton và ethanol 96%.Định tínhPhổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoại củanorfloxacin chuẩn (ĐC). Chuẩn bị mẫu đo bằng phương pháp tạo viên nén.Độ trong và màu sắc của dung dịchHòa tan 0,5 g chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong methanol (TT)đã được lọc trước và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi. Dung dịch thuđược không được đục hơn hỗn dịch chuẩn đối chiếu số II (Phụ lục 9.2) và màukhông được đậm hơn dung dịch màu mẫu N7 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Tạp chất liên quanTiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) đã được triển khai bằng methanol (TT) và làmkhô trong không khí.Dung môi khai triển: Nước - diethylamin - toluen - cloroform - methanol (8 : 14 :20 : 40 : 40).Dung dịch thử (1): Hòa tan 40 mg chế phẩm trong hỗn hợp đồng thể tích methanol(TT) và methylen clorid (TT), pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng hỗn hợpđồng thể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT).Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 50 ml bằng đồngthể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT).Dung dịch đối chiếu(2): Hòa tan 4,0 mg tạp chất chuẩn A của norfloxacin (ĐC) chuẩn(acid 7-cloro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic)trong đồng thể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT) và pha loãng thành 5 mlvới cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được đến 2 ml bằng dung dịchthử (2).Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 5 µl các dung dịch thử (1), dung dịch đốichiếu (1) và dung dịch đối chiếu (2). Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được ítnhất 18 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, kiểm tra dưới ánh sáng đèn tửngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm. Không được có vết nào, trừ vết chính trênsắc ký đồ của dung dịch thử (1) đậm hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịchđối chiếu (1) (0,2%) và không được có quá 3 vết phụ như vậy trên sắc ký đồ củadung dịch thử (1). Phép thử chỉ có giá trị khi tỷ lệ giá trị R f của tạp chất A và giátrị Rf của norfloxacin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) ít nhất phải bằng1,2.Kim loại nặngKhông được quá 15 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 4. Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 1,0% (Phụ lục 9.6)(1,000 g; 100 - 105 C; trong chân không; 2 giờ).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)Dùng 1,0 g chế phẩm, chén platin.Định lượngPhương pháp chuẩn độ trong môi trường khan (Phụ lục 10.6).Cân chính xác khoảng 0,240 g chế phẩm, hòa tan trong 80 ml acid acetic khan(TT), chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm tươngđương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 31,93 mgC16H18FN3O3.Bảo quảnĐựng trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.NhãnPhải quy định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản.Loại thuốcKháng khuẩn.Chế phẩmViên nén norfloxacin, thuốc nhỏ mắt norfloxacin.