OFLOXACIN

Ofloxacin là acid (RS)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-2,3dihydro-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazin-6-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H20FN3O4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu vàng nhạt hoặc vàng sáng, ít tan trong nước và methanol, tan trong acid acetic băng, ít tan đến tan trong dicloromethan.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
OFLOXACIN OFLOXACIN Ofloxacinum Và đồng phân đối quangC18H20FN3O4P.t.l: 361,4Ofloxacin là acid (RS)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-2,3-dihydro-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazin-6-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến101,0% C18H20FN3O4, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu vàng nhạt hoặc vàng sáng, ít tan trong nước và methanol, tantrong acid acetic băng, ít tan đến tan trong dicloromethan.Định tínhPhổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoại củaofloxacin chuẩn (ĐC).Độ hấp thụ ánh sángHoà tan 0,5 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãngthành 100 ml với cùng dung môi. Độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) của dung dịchthu được ở bước sóng 440 nm không được lớn hơn 0,25.Góc quay cựcHoà tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp methanol - dicloromethan (1 : 4) và phaloãng thành 10 ml với cùng dung môi. Góc quay cực của dung dịch thu được từ -0,10 đến +0,10 (Phụ lục 6.4).Tạp chất liên quanTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động: Hoà tan 4,0 g amoni acetat (TT) và 7,0 g natri perclorat (TT) trong1300 ml nước, chỉnh pH dung dịch tới 2,2 bằng acid phosphoric (TT). Thêm 240ml acetonitril (TT) và lắc đều.Pha các dung dịch thử và đối chiếu ngay trước khi dùng.Dung môi pha mẫu: Hỗn hợp acetonitril - nước (1 : 6).Dung dịch thử: Hòa tan 10,0 mg chế phẩm trong dung môi pha mẫu, pha loãngthành 50,0 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 50,0 ml bằng dungmôi pha mẫu. Tiếp tục pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml vớicùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10,0 mg ciprofloxacin hydroclorid chuẩn (ĐC)trong dung môi pha mẫu và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Trộnđều 10,0 ml dung dịch thu được và 5,0 ml dung dịch thử và thêm dung môi phamẫu thành 50,0 ml. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng dungmôi pha mẫu.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (15 cm  4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m) đã được end-capped.Nhiệt độ cột: 45 C.Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 294 nm.Tốc độ dòng: Chỉnh tốc độ dòng sao cho thời gian lưu của ofloxacin vào khoảng20 phút.Thể tích tiêm: 10 l.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Tiêm dung dịch đối chiếu (2), điềuchỉnh độ nhạy của hệ thống sắc ký sao cho chiều cao của 2 pic chính trên sắc kýđồ bằng ít nhất 50% thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa các pictương ứng với ciprofloxacin hydroclorid và ofloxacin ít nhất bằng 1,5. Tiêm lầnlượt dung dịch đối chiếu (1) và dung dịch thử, tiến hành chạy sắc ký trong khoảngthời gian bằng 2,5 lần thời gian lưu của pic chính. Trên sắc ký đồ của dung dịchthử, diện tích của bất kỳ pic phụ nào ngoài pic chính không được lớn hơn diện tíchcủa pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,2%); tổng diện t ích củatất cả các pic phụ ngoài pic chính không được lớn hơn 2,5 lần diện tích của picchính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Bỏ qua những pic có diệntích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu(1).Kim loại nặngKhông được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4).Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chìmẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,2% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 100 - 105 C; 4 giờ).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHòa tan 0,300 g chế phẩm trong 100 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằngdung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương phápchuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 36,14 mg C18H20FN-3 O4 .Bảo quảnTrong bao bì kín, tránh ánh sáng.Loại thuốcKháng sinh nhóm quinolon.Chế phẩmViên nén, nang, thuốc nhỏ mắt. ...