Phân lập và nhận dạng Kaemp Ferintrin từ lá thông thiên

Cây thông thiên (Thevetia peruviana Pers.) thuộc họ trúc đào (Apocynaceae) có nguồn gốc từ châu Mỹ, được trồng làm cảnh ở nhiều nơi trên đất nước ta. Ở nước ta và nhiều nước trên thế giới đã nghiên cứu táct glycozit trợ tim từ quả và vỏ thông thiên. Công trình này nghiên cứu phân lập và xác định cấu trúc của một chất flavonoit là aempfertrin từ lá thông thiên.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân lập và nhận dạng Kaemp Ferintrin từ lá thông thiên Journal of Science of Hanoi National University of Education Natural sciences, Volume 52, Number 4, 2007, pp. 109- 113 PH…N LŠP V€ NHŠN D„NG KAEMP FERINTRIN TØ L THÆNG THI–N∗ É œNH R‚NG, NGUY™N THÀ BCH LI–N 1 Mð ¦u C¥y thæng thi¶n (Thevetia peruviana Pers.) thuëc hå tróc  o (Apocynaceae) câ nguçn gèc tø ch¥u Mÿ, ÷ñc trçng l m c£nh ð nhi·u nìi tr¶n §t n÷îc ta [1]. Ð n÷îc ta v  nhi·u n÷îc tr¶n th¸ giîi ¢ nghi¶n cùu t¡ch glycozit trñ tim tø qu£ v  vä c¥y thæng thi¶n [2]. Cæng tr¼nh n y nghi¶n cùu ph¥n lªp v  x¡c ành c§u tróc cõa mët ch§t flavonoit l  kaempfertrin tø l¡ thæng thi¶n. 2 Nëi dung nghi¶n cùu 2.1 Thüc nghi»m 1. Thu c°n chi¸t, l  thæng thi¶n ÷ñc thu v o th¡ng 4-5/2005 t¤i H  Nëi, ÷ñc s§y ð 1100C trong 10 phót º di»t n§m mèc, sau â s§y ð 40-50 0C cho ¸n khæ ki»t. Vá n¡t 1,8 kg l¡ khæ rçi ng¥m trong 10 l½t metamol trong 3 ng y. Låc l§y dàch chi¸t D1 rçi c§t quay ð ¡p su§t gi£m thu ÷ñc 97,5g c°n chi¸t D1. Ng¥m 97,5 g c°n chi¸t D1 v o 2 l½t n-hexan 2 ng y ÷ñc dàch D2. Låc bä b¢ D2 ÷ñc dàch chi¸t D2 v  c§t quay uêi dung mæi n-hexan thu 80g c°n chi¸t D2. Ph¦n b¢ D2 ÷ñc ng¥m 2 ng y trong 1l½t iclometan ÷ñc dàch D3. Låc bä b¢ D3 - l§y dàch chi¸t D3 v  c§t quay uêi dung mæi iclometan ÷ñc 12g c°n chi¸t D3. Quy tr¼nh tr¶n ÷ñc tâm t­t theo sì ç nh÷ sau: 2. Ph¥n t½ch s ng låc c¡c nhâm ch§t 0 Cæng tr¼nh ÷ñc sü hé trñ cõa ch÷ìng tr¼nh nghi¶n cùu cì b£n 109 É œNH R‚NG Ph¥n t½ch s ng låc c¡c nhâm ch§t th§y trong c°n D1 câ nhi·u nhâm ch§t, trø ancaboit; trong c°n D2 câ nhi·u sterol, glycozit trñ tim; trong c°n D3 câ nhi·u saponin, flovonoit v  glycozit trñ tim. K¸t qu£ ghi trong b£ng 1. Nhâm ch§t Thuèc thû D1 D2 D3 Ancaloit Dragendorf - - - Cumarin NaOH, HCl + - + Flavonoit Mg, HCl + + + + + Glicozit trñ tim Legal; Keller, Kiliani + + + + + + Saponin T¤o båt + + - + + Sterol Lieberman  Buchard + + + + + Tanin FeCl3 + + + + - Ghi chó:K¸t qu£ d÷ìng t½nh (+), d÷ìng t½nh rã (++) v  ¥m t½nh (-) B£ng 1: Ph¥n t½ch s ng låc c¡c nhâm ch§t trong c¡c c°n D1 , D2 , D3 cõa l¡ thæng thi¶n 3. Ph¥n lªp ch§t LH2 Ch§t LH2 ÷ñc ph¥n lªp tø 10g c°n chi¸t D3 qua cët silicagel vîi dung mæi rûa gi£i l  n-hexan: etylaxetat = 5:1, kiºm tra tr¶n s­c kþ b£n mäng ¸ nhæm tr¡ng s®n cõa h¢ng Merck (ùc). Vîi dung mæi triºn khai l  n-hexan: etyl axetat = 20:1, Rf = 0,52. LH2 l  ch§t r­n væ ành h¼nh, m u v ng, t0 nc = 2020 − 2030 C . Hi»u su§t: 1,2g (12% c°n D3 ; 0,066% l¡ khæ). 2.2 Nhªn d¤ng c§u tróc cõa LH2 º nhªn d¤ng c§u tróc cõa LH2, c¦n thû ành t½nh nhâm ch§t, o phê, MS v  IR, NMR 1D v  2D. 1. Thû ành t½nh nhâm chùc th§y LH2 câ ph£n ùng cõa flavonoit. 2. Phê MS: Cho pic ion ph¥n tû [M + ] = 578 (100%) ùng vîi cæng thùc ph¥n tû l  C27 H30 O14 . 3. Phê IR (KB2 ): Cho pic rëng, m¤nh tò ð 3383,13cm−1 (νOH li¶n k¸t hyro), pic 2931 −1 m¤nh (ν −1 −1 m¤nh (ν - 1866 cm CH3 ), vai 3020 cm (νAr−H ), pic 1661,45cm C=O ), pic 1603 trung b¼nh (νC=C v  νBenzent ), pic 972,3cm −1 m¤nh (γ=C−H v  pic 810,8 trung b¼nh (γA−H ). 4. Phê 1 H-NMR: Cho 2 pic ð 0,45 ppm v  1,29 ppm cõa hai nhâm CH3; 8 pic tø 6,48 ppm ¸n 7,8 ppm cõa s¡u C-H thìm, 10 pic tø 3,3 ppm ¸n 5,6 ppm cõa 10 C-H glycozit. 5. Phê 13C-NMR: Cho 2 pic ð 17,6 ppm v  18,1 ppm cõa 2 nhâm CH3 ; 8 pic tø 71,7 ppm ¸n 73,6 cõa c¡c nhâm CHOH; 2 pic 99,8ppm v  103,5 ppm cõa c¡c nhâm O - C - O thuëc 2 váng rhamnopiranozì; 15 pic tø 95,6 ppm ¸n 163,5 ppm cõa c¡c nguy¶n tû C thuëc váng benzen v  li¶n k¸t æi, cán pic 179,8 ppm cõa nhâm C = O nâi l¶n sü câ m°t cõa khung kaempferol. C¡c dú ki»n phê tr¶n cõa LH2 ÷ñc ghi trong b£ng 2 còng phê 13 C-NMR cõa 7- metoxikaempferol - 6 - 0 - rhamnopiranozit [3]. 110 Ph¥n lªp v  nhªn d¤ng kaemp ferintrin tø l¡ thæng thi¶n Tø c¡c dú ki»n vªy lþ v  ph¥n t½ch c¡c phê chóng tæi sì bë k¸t luªn ch§t KH2 t¡ch ÷ñc tø c°n chi¸t ...