PRAZIQUANTEL

Praziquantellà(11bRS)-2-(cyclohexylcarbonyl)-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on, phải chứa từ 97,5 đến 102,0% C19H24N2O2 tính theo chế phẩm đã làm khô.1Tính chất Bột kết tinh đa hình, màu trắng hay gần như trắng. Rất khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid.Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của praziquantel chuẩn (ĐC). Nếu có sự khác biệt thì hoà tan riêng biệt 50 mg chế phẩm và 50 mg praziquantel chuẩn (ĐC) trong 2 ml methanol (TT). Bốc hơi và làm khô cắn ở nhiệt độ 60 oC...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
PRAZIQUANTEL PRAZIQUANTEL Praziquantelum và đồng phân đối quangC19H24N2O2P.t.l: 312,4Praziquantel là (11bRS)-2-(cyclohexylcarbonyl)-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on, phải chứa từ 97,5 đến 102,0% C19H24N2O2 tính theochế phẩm đã làm khô. 1Tính chấtBột kết tinh đa hình, màu trắng hay gần như trắng. Rất khó tan trong nước, dễ tan trongethanol 96% và trong methylen clorid.Định tínhPhổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại củapraziquantel chuẩn (ĐC). Nếu có sự khác biệt thì hoà tan riêng biệt 50 mg chế phẩm và50 mg praziquantel chuẩn (ĐC) trong 2 ml methanol (TT). Bốc hơi và làm khô cắn ởnhiệt độ 60 oC và dưới áp suất không quá 0,7 kPa. Ghi lại phổ hồng ngoại của các cắnthu được.Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động: Acetonitril - nước (45 : 55).Dung dịch thử (1): Hoà tan 40 mg chế phẩm trong pha động và pha loãng thành 10,0 mlbằng cùng dung môi.Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 20,0 ml bằng pha động. 2Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 40 mg praziquantel chuẩn (ĐC) trong pha động vàpha loãng thành 10,0 ml bằng cùng dung môi.Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu đượcthành 20,0 ml bằng pha động.Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 20,0 ml bằng phađộng. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng pha động.Dung dịch phân giải: Hoà tan 5 mg tạp chất chuẩn A của praziquantel (ĐC) [(11bRS)-2-benzoyl-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on] trong dungdịch đối chiếu (1) và pha loãng thành 25,0 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 2,0 mldung dịch thu được thành 20,0 ml bằng pha động.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (0,25 m x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 210 nm.Tốc độ dòng: 1 ml/phút.Thể tích tiêm: 20 µl.Cách tiến hành:Tiêm dung dịch phân giải. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic tạp chuẩn vàpic praziquantel không nhỏ hơn 3,0. 3Tiêm dung dịch đối chiếu (2). Tiêm dung dịch thử (1) và tiến hành sắc ký trong khoảngthời gian gấp 5 lần thời gian lưu của praziquantel.Trong sắc ký đồ của dung dịch thử (1): diện tích của bất kỳ vết phụ n ào ngoài vết chínhkhông được lớn hơn diện tích pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2)(0,5%), không được có quá 1 pic phụ có diện tích lớn hơn 0,4 lần diện tích pic chínhtrong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2%). Tổng diện tích của tất cả các picphụ không được lớn hơn diện tích pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2)(0,5%). Bỏ qua bất kỳ pic nào có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích pic chính trong sắcký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05%).Kim loại nặngKhông được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu10 phần triệu (ĐC) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; áp suất không quá 0,7 kPa; phosphor pentoxyd (TT); 50 C; 2 giờ). 4Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngXác định bằng phương pháp sắc ký lỏng với các điều kiện như mô tả ở phần tạp chấtliên quan. Tiêm dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu (1).Tính hàm lượng C19H24N2O2 từ diện tích pic của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.Bảo quảnTránh ánh sáng.Loại thuốcThuốc trị giun sán.Chế phẩmViên nén praziquantel. 5