PYRANTEL PAMOAT

Pyrantelpamoatlà(E)-1,4,5,6-tetrahydro-1-methyl-2-[(E)-2-(thien-2phải chứayl)vinyl]pyrimidinmono[4,4’-methylenbis(3-hydroxy-2-naphthoat)],không ít hơn 98,0% C11H14N2S.C23H16O6, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu vàng nhạt đến vàng, không mùi, không vị. Hơi tan trong N,Ndimethylformamid, rất khó tan trong methanol và trong ethanol 95%, thực tế không tan trong nước, ethyl acetat và ether. Điểm chảy từ 256 đến 264 oC kèm theo phân huỷ. ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
PYRANTEL PAMOAT PYRANTEL PAMOAT Pyranteli pamoatumC11H14N2S.C23H16O6P.t.l: 594,7Pyrantel pamoat là (E)-1,4,5,6-tetrahydro-1-methyl-2-[(E)-2-(thien-2- phải chứayl)vinyl]pyrimidin mono[4,4’-methylenbis(3-hydroxy-2-naphthoat)],không ít hơn 98,0% C11H14N2S.C23H16O6, tính theo chế phẩm đã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu vàng nhạt đến vàng, không mùi, không vị. Hơi tan trong N,N-dimethylformamid, rất khó tan trong methanol và trong ethanol 95%, thực tế khôngtan trong nước, ethyl acetat và ether.Điểm chảy từ 256 đến 264 oC kèm theo phân huỷ. 1Định tínhA. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại củapyrantel pamoat chuẩn (ĐC).B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 50 ml N,N-dimethylformamid (TT) và pha loãngthành 200 ml bằng methanol (TT). Lấy 2 ml dung dịch này, thêm dung dịch acidhydrocloric trong methanol (9 trong 1000) để được 100 ml. Phổ tử ngoại (Phụ lục4.1) của dung dịch thu được trong khoảng bước sóng từ 250 nm đến 450 nm phảigiống với phổ tử ngoại của dung dịch pyrantel pamoat chuẩn (ĐC) được chuẩn bịtương tự.C. Lấy 0,05 g chế phẩm, thêm 10 ml methanol (TT) và 1 ml hỗn hợp acid hydrocloric- methanol (1 : 1), lắc mạnh: tủa vàng tạo thành. Lọc, lấy dịch lọc để thử tiếp, tủa đểtiến hành phép thử D. Cho 1 ml dung dịch 2,3-indolinedion trong acid sulfuric (1trong 100 ) vào 0,5 ml dịch lọc trên: màu đỏ xuất hiện.D. Rửa tủa thu được ở phép thử C bằng methanol (TT) và sấy ở 100 oC trong 1 giờ.Cho 10 ml methanol (TT) vào 0,01 g tủa đã sấy khô trên, lắc mạnh, lọc. Lấy 5 mldịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 9% (TT), màu xanh lá xuất hiện.Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng. 2Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).Dung môi khai triển: Ethyl acetat - nước - acid acetic khan (3 : 1 : 1).Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 10 ml N,N-dimethylformamid (TT).Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng N,N-dimethylformamid (TT).Cách tiến hành:Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khidung môi đi được khoảng 10 cm. Làm khô bản mỏng trong không khí. Quan sát bảnmỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào, ngoài vếtpyrantel và vết acid pamoic, trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được có màuđậm hơn màu của vết pyrantel (Rf khoảng 0,3) trên sắc ký đồ của dung dịch đốichiếu.CloridKhông được quá 0,036% (Phụ lục 9.4.5).Lấy 0,46 g chế phẩm, thêm 10 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 30 ml nước, đunnóng trên cách thuỷ 5 phút. Sau khi làm nguội, thêm nước vừa đủ 50 ml và lọc. Lấy15 ml dịch lọc để thử. 3SulfatKhông được quá 0,144% (Phụ lục 9.4.14).Lấy 0,69 g chế phẩm, thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) và nước vừađủ 100 ml, đun nóng trên cách thuỷ, vừa đun vừa lắc khoảng 5 phút. Sau khi làmnguội, thêm nước vừa đủ 100 ml và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.ArsenKhông được quá 2 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).Cân 0,5 g chế phẩm vào chén nung. Thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrathexahydrat trong ethanol 95% (1 : 50). Đốt cháy và nung khoảng 400 oC thành tro.Nếu không than hoá hết thì làm ẩm hỗn hợp trong chén với một lượng nhỏ acid nitric(TT) rồi nung tiếp thành tro. Sau khi để nguội thêm 3 ml acid hydrocloric đậm đặc(TT), đun cách thuỷ để hoà tan và tiến hành theo phương pháp A.Kim loại nặngKhông được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 4. Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phầntriệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Mất khối lượng do làm khô 4Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 105 oC; 2 giờ).Tro sulfatKhông được quá 0,30% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượng Cân chính xác khoảng 0,500 g chế phẩm, thêm 25 ml cloroform (TT) và 25 mldung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), lắc 15 phút và chiết lấy lớp cloroform. Chiết tiếp2 lần nữa, mỗi lần với 25 ml cloroform (TT). Lọc các dịch chiết qua 5 g natri sulfatkhan (TT). Tập trung các dịch chiết cloroform, thêm 30 ml acid acetic khan (TT).Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng 2 giọt dung dịch tím tinhthể (TT) làm chỉ thị. Song song tiến hành làm mẫu trắng.1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương 59,47 mgC11H14N2S.C23H16O6.Bảo quảnTrong đồ đựng kín. ...