PYRAZINAMID

Pyrazinamid là pyrazin-2-carboxamid, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C5H5N3O, tính theo chế phẩm khan.Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc gần như không mùi. Hơi tan trong nước, khó tan trong ethanol 96% và methylen clorid, rất khó tan trong ether.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
PYRAZINAMID PYRAZINAMID Pyrazinamidum CON H2 N NC5H5N3OP.t.l: 123,1Pyrazinamid là pyrazin-2-carboxamid, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C5H5N3O, tínhtheo chế phẩm khan.Tính chấtBột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc gần như không mùi.Hơi tan trong nước, khó tan trong ethanol 96% và methylen clorid, rất khó tan trongether.Định tínhCó thể chọn một trong 2 nhóm định tính sau:Nhóm I: A 1Nhóm II: B, C, DA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại củapyrazinamid chuẩn (ĐC). Nếu hai phổ không phù hợp với nhau thì tiến hành hoà tanriêng rẽ một lượng chế phẩm và chuẩn trong một thể tích tối thiểu ethanol 96% (TT)bốc hơi đến khô và đo phổ hồng ngoại của các cắn thu được.B. Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dungmôi (dung dịch a). Hút 1,0 ml dung dịch a và t hêm nước vừa đủ 10 ml, đo phổ hấp thụtử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dich này trong vùng từ 290 đến 350 nm, dung dịch chếphẩm có cực đại hấp thụ ở bước sóng 310 nm. Hút 2,0 ml dung dịch a và thêm nướcvừa đủ 100,0 ml, đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dich này trong vùngtừ 230 đến 290 nm, dung dịch chế phẩm có cực đại hấp thụ ở bước sóng 268 nm với độhấp thụ riêng tương ứng với cực đại này từ 640 đến 680.C. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước. Thêm 1 ml dung dịch sắt (II) sulfat (TT2),dung dịch chuyển thành màu vàng. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT),dung dịch chuyển thành màu xanh đen.D. Điểm chảy: Từ 188 đến 191 C (Phụ lục 6.7).Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong n ước không có carbon dioxyd (TT) và phaloãng với cùng dung môi để được 50 ml.Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Giới hạn acid - kiềm2Lấy 25 ml dung dịch S, thêm 0,05 ml dung dịch phenolphtalein (TT) và 0,2 ml dungdịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ). Dung dịch có màu đỏ. Thêm 1,0 ml dung dịch acidhydrocloric 0,01 N (CĐ). Dung dịch không màu. Thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl(TT). Dung dịch có màu đỏ.Kim loại nặngKhông được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo ph ương pháp 3. Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phầntriệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).Dung môi khai triển: Butan-1-ol - acid acetic băng - nước (60 : 20 : 20).Dung môi hoà tan: Methanol - dicloromethan (1 : 9).Dung dịch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong dung môi hoà tan để được 10 ml.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 50 ml bằng dung môi hoàtan. Pha loãng tiếp 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng dung môi hoà tan.Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg acid nicotinic chuẩn (ĐC) trong dung môi hoàtan, thêm 1 ml dung dịch thử và pha loãng thành 10 ml bằng dung môi hoà tan. 3Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắcký đến khi dung môi đi đ ược 10 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí rồi quan sátngay dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồcủa dung dịch thử cũng không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắc ký đồcủa dung dịch đối chiếu (1) (0,2%). Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2)cho hai vết tách rõ ràng.Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).Dùng 1,0 g chế phẩm.NướcKhông được quá 0,5% (Phụ lục 10.3).Dùng 2,00 g chế phẩm.Định lượngHoà tan 0,100 g chế phẩm trong 50 ml anhydrid acetic (TT). Chuẩn độ bằng dung dịchacid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điệnthế (Phụ lục 10.2).1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 12,31 mg C5H5N3O.Bảo quảnĐựng trong chai lọ thật kín, tránh ánh sáng.4Loại thuốcThuốc chống lao.Chế phẩmViên nén. 5 ...