Quy trình xác định Selen trong mẫu sữa bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa (HG-AAS)

Bài viết này mô tả chi tiết các công đoạn trong quy trình xác định Se trong mẫu sữa bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hydrua hóa đã được nghiên cứu. Để đánh giá quy trình xác định Se, bài viết tiến hành phân tích mẫu kiểm tra chéo với phòng thí nghiệm phân tích có năng lực.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Quy trình xác định Selen trong mẫu sữa bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa (HG-AAS) Nghiên cứu khoa học công nghệQUY TRÌNH XÁC ĐỊNH SELEN TRONG MẪU SỮA BẰNG QUANG PHỔHẤP THỤ NGUYÊN TỬ SỬ DỤNG KỸ THUẬT HIDRUA HÓA (HG-AAS) LÊ BẢO HƯNG, NGUYỄN KIM THÙY, NGUYỄN THỊ THU LÝ, NGUYỄN THỊ THU HẰNG I. MỞ ĐẦU Sữa mẹ là nguồn cung cấp Selen (Se) tốt nhất cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ. Tuynhiên lượng Se trong sữa mẹ thường không đủ nên các nhà máy sản xuất sữa đónghộp thường thêm Se vào trong sản phẩm của mình. Liều lượng Se đưa vào cơ thểnhỏ hơn 40 μg/ngày là hợp lý và nếu lớn hơn 400 μg/ngày sẽ gây ngộ độc. Vì lý donày nên việc kiểm soát lượng Se đưa vào cơ thể hết sức quan trọng [6]. Về nguyêntắc, để xác định Se quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lò graphit có độ nhạy vàđộ chính xác cao, nhưng kỹ thuật này lại không hạn chế được sự bay hơi Se trongquá trình đốt. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ghép nối thiết bị tạo khíhidrua (HG-AAS) là một trong những kỹ thuật hiệu quả nhất để xác định Se. Đây làphương pháp có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định và loại trừ được nhiễu củanền mẫu [3], [7]. Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng Se thấp mà khôngcần làm giàu, điều này rất quan trọng trong phân tích lượng vết Se trong mẫu sữa. Nguyên tắc xác định Se bằng HG-AAS: Se(IV) được khử bởi NaBH4 trongmôi trường axít HCl thành hợp chất H2Se: 3NaBH4 + 3HCl + 4SeO2 + H2O → 4H2Se + 3H3BO3 + 3NaCl Tiếp theo, hợp chất H2Se được mang vào buồng nguyên tử hóa của máy AASbằng dòng khí mang (argon); dùng năng lượng điện làm nguồn duy trì đám hơinguyên tử của Se; chiếu chùm đơn sắc từ đèn catốt rỗng của Se vào đám hơi nguyêntử, khi đó Se sẽ hấp thụ ở bước sóng 196 nm; chọn và đo định lượng cường độ vạchphổ của Se [3], [8], [9] nhờ bộ thu và phân tích phổ hấp thụ. Bài báo này mô tả chi tiết các công đoạn trong quy trình xác định Se trong mẫusữa bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hydrua hóa đãđược chúng tôi nghiên cứu. Để đánh giá quy trình xác định Se, chúng tôi tiến hànhphân tích mẫu kiểm tra chéo với phòng thí nghiệm phân tích có năng lực. II. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT NGHIÊN CỨU 2.1. Thiết bị nghiên cứu - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Spectro AA-220FS hãng Varian. - Hệ thống tạo hydrua VGA 77. - Thiết bị vô cơ hóa mẫu bằng vi sóng Milestone Ethos E. - Bình khí Argon. - Cân phân tích.60 Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 03, 06 - 2013Nghiên cứu khoa học công nghệ 2.2. Hóa chất và dụng cụ - Hóa chất sử dụng là các loại tinh khiết của Merck: HNO3 65%, H2O2 30%,HCl 37%, H2SO4 96%, HClO4 70%; NaOH, NaBH4. - Dung dịch chuẩn Se(IV) và Se(VI) gốc nồng độ 1000 ppm. - Bình định mức, bình tam giác, ống đong, pipet. III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Chọn các điều kiện đo Se trên máy AAS Từ các kết quả nghiên cứu về đo Se trên máy AAS, chọn vạch đo, độ rộng kheđo, cường độ đèn catốt rỗng, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu [1], [3], các điều kiện tốiưu nhất cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của Se được chọn và chỉ ra trong bảng 1. Bảng 1. Các điều kiện đo phổ AAS của Se Vạch đo Độ rộng Cường độ đèn Nhiệt độ nguyên Các điều kiện (nm) khe đo (nm) catốt rỗng (mA) tử hóa (°C) Các giá trị tối ưu 196,0 1,0 10 850 3.2. Khảo sát điều kiện khử Se(VI) về Se(IV) Quá trình tạo hợp chất H2Se chỉ tốt và xảy ra hoàn toàn với Se (IV), do đó đầutiên cần khử Se(VI) về Se(IV) bằng HCl đặc và đun trên bếp điện ở nhiệt độ 90ºC[1], [8], [9]. Đã khảo sát nồng độ HCl từ 2N đến 9N và thời gian thực hiện phản ứngkhử từ 10 đến 100 phút để tìm được điều kiện thích hợp. Hình 1 và 2 chỉ ra ảnhhưởng của nồng độ HCl và thời gian khử đến độ hấp thụ của sản phẩm Se tạo thành.Hình 1. Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến Hình 2. Ảnh hưởng của thời gian thực độ hấp thụ của Se hiện phản ứng khử đến độ hấp thụ của Se Từ các kết quả thực nghiệm cho thấy: Nồng độ HCl 6N và thời gian thực hiệnphản ứng khử là 50 phút đảm bảo khử hoàn toàn Se(VI) về Se(IV). Kết luận nàycũng phù hợp với nghiên cứu của tác giả M. Korenovska [5].Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 03, 06 - 2013 61 Nghiên cứu khoa học công nghệ 3.3. Khảo sát các điều kiện tạo H2Se - Nồng độ HCl môi trường trong phản ứng tạo H2Se Muốn tạo được H2Se tốt, bình phản ứng phải có nồng độ HCl phù hợp để tạomôi trường và đủ để tác dụng với chất khử NaBH4 sinh ra hidro để thực hiện phảnứng tạo H2Se. Để chọn nồng độ thích hợp, đã tiến hành khảo sát nồng độ HCl từ1,0N đến 10N (bảng 2, mục No1). Độ hấp thụ ...