SẮT OXYD

Sắt oxyd phải chứa từ 97,0 đến 100,5% Fe2O3, tính theo chế phẩm đã nung. Tính chất Bột có thể có màu đỏ, vàng, đen hay gam màu khác do trộn lẫn ba màu cơ bản trên. Không tan trong nước và dung môi hữu cơ, tan trong acid hydrocloric đậm đặc khi đun nóng.Định tính Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 200 ml bằng nước. Dung dịch thu được cho phản ứng định tính của ion sắt (III) (Phụ lục 8.1). ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
SẮT OXYD SẮT OXYD Ferrici oxydumFe2O3P.t.l: 159,7.Sắt oxyd phải chứa từ 97,0 đến 100,5% Fe2O3, tính theo chế phẩm đã nung.Tính chấtBột có thể có màu đỏ, vàng, đen hay gam màu khác do trộn lẫn ba màu cơ bảntrên. Không tan trong nước và dung môi hữu cơ, tan trong acid hydrocloric đậmđặc khi đun nóng.Định tínhHoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 200ml bằng nước. Dung dịch thu được cho phản ứng định tính của ion sắt (III) (Phụlục 8.1).Chất tan trong nước 1Không được quá 1,0%.Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 100 ml nước và để trên cách thuỷ sôi 2 giờ. Lọc và rửaphễu lọc bằng nước. Bốc hơi dịch lọc và nước rửa đến khô. Sấy cắn ở 105 oCtrong 1 giờ. Cắn thu được không được quá 20 mg.Chất không tan trong acidKhông được quá 0,1%.Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 25 ml acid hydrocloric (TT) và đun sôi 20 phút. Thêm100 ml nước nóng và lọc qua phễu xốp đã cân bì trước, rửa phễu bằng nước nóngcho đến khi nước rửa không còn cho phản ứng của ion clorid. Sấy phễu ở 105 oCtrong 1 giờ. Cắn thu được không được quá 2 mg.Chất màu hữu cơ và phẩm màu đỏLấy 3 cốc có mỏ, cân vào mỗi cốc 1,0 g chế phẩm. Cho ri êng biệt vào mỗi cốc 25ml cloronaphthalen (TT), 25 ml ethanol 96% (TT), 25 ml cloroform (TT). Đun haicốc chứa ethanol 96% và cloroform đến sôi. Đun nóng cốc còn lại trên cách thuỷsôi 15 phút, thỉnh thoảng lắc. Lọc các hỗn hợp qua giấy lọc chịu được dung môi.Nếu dịch lọc không trong thì ly tâm 15 phút. Ghi phổ (Phụ lục 4.1) của các dịchlọc trong khoảng bước sóng từ 350 nm đến 750 nm, trong cốc đo dày 1 cm, mẫutrắng là các dung môi tương ứng. Trong toàn phổ không được có pic nào có mậtđộ quang lớn hơn + 0,001. 2ArsenKhông được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong vài ml acid hydrocloric (TT) bằng cách đun nóng rồipha loãng thành 15,0 ml bằng acid hydrocloric (TT). Lấy 10,0 ml dung dịch thuđược tiến hành thử theo phương pháp A.ChìKhông được quá 10 phần triệuXác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phươngpháp 1).Dung dịch thử: Cân 2,5 g chế phẩm, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N(TT) và lắc 1 giờ. Lọc, tập trung dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm dungdịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến vạch, lắc đều.Dung dịch đối chiếu: Lấy 5,0 ml dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu vào bìnhđịnh mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và nước đếnvạch, lắc đều. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 100 ml, thêm 10ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch nàycó nồng độ chì 0,5 µg/ml. 3Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở 217,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng chìlàm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen. Độ hấp thụ đo được của dungdịch thử không được lớn hơn độ hấp thụ đo được của dung dịch đối chiếu.Thuỷ ngânKhông được quá 3 phần triệu.Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.Phương phápThiết bị phát hiện thuỷ ngân: Dùng một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thíchhợp có khả năng đo bức xạ do hơi thuỷ ngân hấp thụ tại vạch cực đại 253,6 nmcủa thuỷ ngân (Ghi chú: Tráng tất cả dụng cụ thuỷ tinh sử dụng bằng dung dịchacid nitric 10%, sau đó tráng kỹ lại bằng nước trước khi sử dụng).Thiết bị tạo hơi thuỷ ngân: Thiết bị gồm một lưu lượng kế điều chỉnh tốc độ dòng,có khả năng điều chỉnh tốc độ dòng từ 500 đến 1000 ml/phút, nối qua một van bachiều có khoá bằng teflon vào một bình tạo hơi thuỷ ngân (bình sục khí 250 ml),qua một bẫy, một ống làm khô chứa magnesi perclorat, một cóng đo dài 10 cm,đường kính 25 mm, cóng được nối với đường thải khí đưa vào hốt. 4Các phần nối được làm bằng thuỷ tinh hoặc polyvinyl clorid :Thiết bị tạo hơi thuỷ ngânHình A: Không khí hoặc khí nitrogen E: Bẫy thuỷ ngân B: Lưu lượng kế F: Ống làm khô chứa Mg(ClO4) C: Van ba chiều G: Cóng thạch anh, dài 10 cm 5 D: Bình tạo hơi thuỷ ngân H: Đường dẫn khí thảiThuốc thử:Dung dịch kali permanganat 5%: Hoà tan 5 g kali permanganat (TT) trong 100 mlnước.Dung dịch hydroxylamin hydroclorid: Hoà tan 10 g hydroxylamin hydroclorid(TT) trong nước.Dung dịch thiếc (II) clorid: Hoà tan 10 g SnCl2.2H2O trong 20 ml acid hydrocloric(TT), thêm 80 ml nước. Chuẩn bị dung dịch này hàng tuần.Dung dịch chuẩn gốc thuỷ ngân 1000 g/ml.Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch c ...