TÀI LIỆU AMPICILIN

Ampicilin là acid (6R)-6-( -D-phenylglycylamino) penicilanic, phải chứa từ 96,0 đến 100,5% C16H19 N3O4S, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng, hơi tan trong nước, thực tế không tan trong aceton, ethanol 96%, cloroform, dầu béo. Tan trong dung dịch acid loãng và dung dịch hydroxyd kiềm loãng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
TÀI LIỆU AMPICILIN AMPICILIN Ampicillinum H O CO O H NH2 N H CH3 N S CH3 H H OC16H19N3O4SP.t.l: 349,4Ampicilin là acid (6R)-6-( -D-phenylglycylamino) penicilanic, phải chứa từ 96,0 đến100,5% C16H19 N3O4S, tính theo chế phẩm khan.Tính chấtBột kết tinh trắng, hơi tan trong nước, thực tế không tan trong aceton, ethanol 96%,cloroform, dầu béo. Tan trong dung dịch acid loãng và dung dịch hydroxyd kiềm loãng.Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: A, DNhóm II: B, C, DA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại củaampicilin chuẩn (ĐC).B. Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng theo định tính các penicilin (Phụ lục 8.2).Dùng pha động B.C. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các penicilin và cephalosporin (Phụ lục8.3).D. Phải đáp ứng phép thử nước.Độ trong của dung dịchHoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), đồng thời hoàtan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch amoniac 2 M (TT). Quan sát ngay sau khi hoàtan. Cả hai dung dịch trên không được đục hơn hỗn dịch chuẩn đối chiếu số II (Phụ lục9.2).pHTừ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 6.2).Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,25% trong nước không có carbon dioxyd (TT).Góc quay cực riêngTừ +280o đến +305o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,25% trong nước không có carbon dioxyd (TT).Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) theo như mô tả trong phần Địnhlượng. Tiêm dung dịch chuẩn (2), rửa giải theo chế độ đẳng dòng. Tiêm dung dịch thử (2)vừa mới pha và rửa giải theo chế độ đẳng dòng. Ngay sau khi xuất hiện pic của ampicilin,tiến hành rửa giải gradient theo bảng sau. Nếu thành phần pha động đã được điều chỉnh đểđạt được độ phân giải theo yêu cầu, duy trì thành phần này ở thời điểm không trong rửagiải gradient.Thời gian Pha động A Pha động B(phút) (% tt/tt) (% tt/tt)0 85 1530 0 10045 0 100Cân bằng cột với pha động đã chọn ban đầu trong thời gian 15 phút. Tiêm pha động Atrong điều kiện rửa giải gradient để có được mẫu trắng. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử(2), diện tích của bất kỳ pic nào, ngoài pic chính và pic của mẫu trắng, không được lớn hơndiện tích của pic chính có được trong sắc ký đồ của dung dịch chuẩn (2) (1,0%).N,N- DimethylanilinKhông được quá 20 phần triệu (Phụ lục 10.16, phương pháp 2).NướcKhông được quá 2,0% (Phụ lục 10.3).Dùng 0,300 g chế phẩm.Tro sulfatKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngXác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động A: Acid acetic loãng - kali dihydrophosphat 0,2 M – acetonitril – nước (0,5 : 50 :50 : 899,5).Pha động B: Acid acetic loãng - kali dihydrophosphat 0,2 M – acetonitril – nước (0,5 : 50: 400 : 549,5).Dung dịch thử (1): Hoà tan 27,0 mg chế phẩm bằng pha động A trong bình định mức 50,0ml. Thêm pha động A đến vạch.Dung dịch thử (2): Hoà tan 27,0 mg chế phẩm với pha động A trong bình định mức 10,0ml. Thêm pha động A đến vạch.Dung dịch chuẩn (1): Hoà tan 27,0 mg ampicilin chuẩn dạng khan (ĐC) bằng pha động Atrong bình định mức 50,0 ml. Thêm pha động A đến vạch.Dung dịch chuẩn (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch chuẩn (1) với pha động A trong bìnhđịnh mức 20,0 ml. Thêm pha động A đến vạch.Dung dịch chuẩn (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch chuẩn (2) với pha động A trong bìnhđịnh mức 25,0 ml. Thêm pha động A đến vạch.Dung dịch phân giải: Hoà tan 2,0 mg cefradin chuẩn (ĐC) bằng pha động A trong bìnhđịnh mức 50,0 ml. Thêm pha động A đến vạch. Hút chính xác 5,0 ml dung dịch này thêm5,0 ml dung dịch chuẩn (1).Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (0,25 m x 4,6 mm) được nhồi silica gel octadecylsilyl (5 m).Detector: quang phổ tở ngoại ở bước sóng 254 nm.Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.Thể tích tiêm: 50 µl.Cách tiến hành: Cân bằng cột với pha động theo tỉ lệ A – B (85 : 15). Tiêm dung dịch phângiải, thử nghiệm chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa hai pic chính ít nhất bằng 3,0. Nếu cầncó thể điều chỉnh tỉ lệ A - B trong pha động. Hệ số dung lượng k’ của pic đầu tiên(ampicilin) là 2,0 – 2,5 đối với pic kia.Tiêm dung ...