TENOXICAM

Tenoxicamlaø4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-thieno[2,3-e]1,2-thiazin-3-carboxamid 1,1-dioxyd, phải chứa từ 99,0% đến 101,0 % C13H11N3O4S2 tính theo chế phẩm khan.Tính chất Bột kết tinh đa hình, màu vàng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong methylen clorid, rất ít tan trong ethanol, tan trong dung dịch acid và dung dịch kiềm.Định tính Phổ hồng ngoại (Phuï luïc 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của tenoxicam chuẩn (ĐC). Nếu phổ đo được ở trạng thái rắn có sự khác biệt thì hòa tan riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong một lượng nhỏ methylen clorid (TT), bay...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
TENOXICAM TENOXICAM C13H11N3O4S2 P.t.l: 337,4Tenoxicam laø 4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-thieno[2,3-e]1,2-thiazin-3-carboxamid 1,1-dioxyd, phải chứa từ 99,0% đến 101,0 % C13H11N3O4S2 tính theo chế phẩmkhan.Tính chấtBột kết tinh đa hình, màu vàng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong methylenclorid, rất ít tan trong ethanol, tan trong dung dịch acid và dung dịch kiềm.Định tínhPhổ hồng ngoại (Phuï luïc 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại củatenoxicam chuẩn (ĐC). Nếu phổ đo được ở trạng thái rắn có sự khác biệt thì hòa tan riêngbiệt chế phẩm và chất chuẩn trong một lượng nhỏ methylen clorid (TT), bay hơi trên cáchthuỷ đến khô, ghi phổ cắn thu được.Độ trong của dung dịchHòa tan 0,10 g chế phẩm trong 20 ml methylen clorid (TT), dung dịch phải trong (Phụ lục9.2).Tạp chất liên quanPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT)Dung môi khai triển: Acid formic khan - methanol – aceton – methylen clorid (5 : 5 : 20 :70)Dung môi hòa tan: Hỗn hợp amoniac đậm đặc - methanol (4 : 96).Dung dịch thử: Hòa tan 0,4 g chế phẩm trong dung môi hoà tan và pha loãng thành 5 mlvới cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 20 ml bằng dung môi hòa tan.Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 20 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 20 mg tenoxicam chuẩn (ĐC) và 20 mg acid salicylicchuẩn (ĐC) trong dung môi hoà tan và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 20 mg pyridin-2-amin (TT) trong dung môi hoà tan và phaloãng thành 5 ml với cùng dung môi, pha loãng 2 ml dung dịch này thành 50 ml với cùngdung môi.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kýđến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, rồi quan sátdưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, bất kỳ vếtnào tương ứng với pyridin-2-amin không được đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của dungdịch đối chiếu (3 ) (0,2 %). Bất kỳ vết phụ nào khác, trừ vết chính và vết tương ứng vớipyridin 2-amin trên sắc ký đồ của dung dịch thử không đ ược đậm màu hơn vết trong sắc kýđồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,25 %). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịchđối chiếu (2) có 2 vết tách rõ ràng.Kim loại nặngKhông được quá 20 phần triệu, (Phụ lục 9.4.8).Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.Dùng 5 ml dung dịch chì mẫu 2 phần triệu (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.NướcKhông được quá 0,5 %, (Phụ lục 10.3).Dùng 1,000 g chế phẩm.Tro sulfatKhông được quá 0,1 %, (Phuï luïc 9.9, phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm.Định lượngHòa tan 0,25 g chế phẩm trong 5 ml acid formic khan (TT). Thêm 70 ml acid acetic khan(TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằngphương pháp chuẩn độ điện thế (Phụ lục 10.2)1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 33,74 mg C13H11N3O4S2.Bảo quảnTránh ánh sáng.Loại thuốcGiảm đau, kháng viêm.Chế phẩmDạng tiêm, viên nén.