Thiết lập chất chuẩn diosgenin

Nội dung bài viết với mục tiêu xây dựng và đánh giá phương pháp định lượng bằng HPLC cho chất chuẩn diosgenin, thiết lập chất chuẩn diosgenin thông qua thẩm định liên phòng thí nghiệm tại 3 phòng thí nghiệm độc lập đạt GLP/ISO.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thiết lập chất chuẩn diosgeninY Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 2 * 2014Nghiên cứu Y họcTHIẾT LẬP CHẤT CHUẨN DIOSGENINPhạm Quỳnh Khoa*, Nguyễn Minh Cang*, Nguyễn Minh Đức*TÓM TẮTMục tiêu: Xây dựng và đánh giá phương pháp định lượng bằng HPLC cho chất chuẩn diosgenin. Thiết lậpchất chuẩn diosgenin thông qua thẩm định liên phòng thí nghiệm tại 3 phòng thí nghiệm độc lập đạt GLP/ISO.Phương pháp: Khảo sát phương pháp định lượng diosgenin trong nguyên liệu bằng phương pháp HPLC.Đánh giá chất lượng và thẩm định chất chuẩn diosgenin dựa vào các hướng dẫn của ISO Guide 31; 34; 35 vàISO 13528:2005.Kết quả: Xây dựng quy trình định lượng diosgenin trong nguyên liệu bằng phương pháp HPLC đạt các yêucầu đánh giá. Kiểm tra và đánh giá chất lượng chuẩn diosgenin theo đầy đủ các tiêu chí đánh giá chất chuẩn nhưxác định bộ dữ liệu hóa lý (điểm chảy, phổ UV-Vis, phổ IR, phổ MS và phổ NMR), đánh giá tạp chất liên quan(HPLC và DSC), định tính, định lượng, độ đồng nhất giữa các lọ chuẩn và xác định giá trị ấn định theo ISO.Kết luận: Kết quả thẩm định cho thấy chất chuẩn diosgenin thiết lập có chất lượng cao, đáng tin cậy, đạt tiêuchuẩn cơ sở chất chuẩn gốc (Primary Reference Standard).Từ khóa: Thiết lập chất chuẩn đối chiếu, diosgenin, ISO Guide, thẩm định.ABSTRACTESTABLISHMENT OF DIOSGENIN AS A REFERENCE STANDARDPham Quynh Khoa, Nguyen Minh Cang, Nguyen Minh Duc* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 18 - Supplement of No 2 - 2014: 303 - 309Objectives: Establishing and validating an HPLC method for quantitative analysis of diosgenin.Establishment of diosgenin as a reference standard through inter-laboratory validation at three independentGLP/ISO laboratories.Methods: The HPLC quantitative process of diosgenin was established using an RP8 comlumn anddetection at the wavelength of 203 nm. The quality valuation was carried out based on guidelines of ISO Guide31; 34; 35 and ISO 13528:2005.Results: The established HPLC method for diosgenin satisfied all requirements of a trustworthy quantitativeanalysis. The reference standard was evaluated based on criteria including determination of chemical and physicalcriteria (such as melting point, UV-Vis, IR, MS and NMR spectrum), related impurities (HPLC and DSC),qualitative and quantitative test, homogeneity among the bottles and assignment of value.Conclusions: The established reference standard diosgenin is of high quality and meets the requirement for aprimary standard.Keywords: Establishment of reference standard, diosgenin, ISO Guide, validation.chuẩn từ dược liệu, ngày càng cao nhưng hiệnĐẶT VẤN ĐỀnay, phần lớn chất chuẩn sử dụng ở Việt NamChất chuẩn đối chiếu hết sức cần thiết chochủ yếu phải nhập từ nước ngoài với giá thànhcông việc, nghiên cứu, đánh giá chất lượngcao, thời gian đặt hàng kéo dài vài tuần thậm chíthuốc. Yêu cầu chất chuẩn, nhất là các chất∗Khoa Dược, Đại học Y Dược TP. Hồ Chí MinhĐT: 0908988820Tác giả liên lạc: GS.TS. Nguyễn Minh ĐứcChuyên Đề Dược HọcEmail: ducng@hcm.vn.vnn303Nghiên cứu Y họcY Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 2 * 2014vài tháng. Một số chất chuẩn từ dược liệu khôngcó trên thị trường.Chất đối chiếu, trang thiết bị, hóa chất,dung môiTại Việt Nam, bên cạnh hệ thống chấtchuẩn do Viện Kiểm Nghiệm thuốc Trungương và Viện Kiểm Nghiệm thuốc thành phốHồ Chí Minh thiết lập, một số đơn vị nghiêncứu khoa học (viện, trường …) đã phân lậpđược một số chất chuẩn từ dược liệu nhưngviệc sử dụng còn hạn chế trong phạm vi cơ sởvà được thẩm định đầy đủ. Vì vậy cần xâydựng hệ thống chất chuẩn với chất lượng caohơn để có thể áp dụng rộng rãi trong phạm vicả nước; từ đó giúp tiết kiệm chi phí, thời gianmua chuẩn từ nước ngoài nhưng vẫn đảm bảokết quả kiểm nghiệm đáng tin cậy và hiệu quảđể làm cơ sở kiểm tra chất lượng chế phẩmđông dược và dược liệu làm thuốc.Chất đối chiếu diosgenin: Chuẩn thứ cấp(SH) của công ty Chromadex (Mỹ), số lô00004915-227, hàm lượng 98,5%.Diosgenin là một sapogenin steroid đượcứng dụng để bán điều chế các thuốc steroid. Nólà aglycon của nhiều saponin steroid có trong cácdược liệu như Củ mài (Dioscorea spp), Tỳ giải(Dioscorea tokoro Makino), Mía dò (Costusspeciosus (Koenig) Smith)…(4) nên có thể ứngdụng vào việc kiểm định các dược liệu này vàcác chế phẩm chứa chúng.Xuất phát từ những lý do trên, nghiên cứunày thực hiện đề tài “Thiết lập chất chuẩndiosgenin” với nguyên liệu diosgenin tinh khiếtđiều chế từ Mía dò (3) nhằm góp phần thiết lậpmột chất chuẩn từ dược liệu và thông qua đótừng bước xây dựng một quy trình chung thiếtlập và đánh giá chất chuẩn đạt tiêu chuẩn cơ sởcủa một chất chuẩn gốc, tiến tới xây dựng chấtchuẩn đạt chất lượng ở mức quốc gia.ĐỐI TƯỢNG-PHƯƠNGPHÁP NGHIÊNCỨUTrang thiết bị:- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao ShimadzuLC-20A (Nhật), detector PDA.- Máy đo phổ hồng ngoại Shimadzu FTIR8201PC (Nhật).- Máy đo phổ cộng hưởng từ hạt nhânBruker 500 MHz NMR (Mỹ).- Máy đo khố ...