Thuốc CEFRADIN

Cefradin là acid (6R,7R)-7-[[(2R)-2-amino-2-(cyclohexa-1,4-dienyl)acetyl]amino]3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-2-carboxylic, phải chứa ít nhất 90,0% C16H19N3O4S, tính theo chế phẩm khan. Tổng hàm lượng phần trăm của C16H19N3O4S và cefalexin (C16H17N3O4S, P.t.l: 347,4) từ 95,0 đến 102,0%, tính theo chế phẩm khan.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thuốc CEFRADIN CEFRADIN CefradinumC16H19N3O4SP.t.l: 349,4Cefradin là acid (6R,7R)-7-[[(2R)-2-amino-2-(cyclohexa-1,4-dienyl)acetyl]amino]-3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-2-carboxylic, phải chứa ít nhất90,0% C16H19N3O4S, tính theo chế phẩm khan. Tổng hàm lượng phần trăm củaC16H19N3O4S và cefalexin (C16H17N3O4S, P.t.l: 347,4) từ 95,0 đến 102,0%, tínhtheo chế phẩm khan.Tính chấtBột trắng hoặc hơi vàng, hút ẩm, hơi tan trong nước, thực tế không tan trongethanol 96%. 1Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm I: ANhóm II: B, CA. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoạicủa cefradin chuẩn. Nếu hai phổ đo được không phù hợp, hòa tan riêng biệt 30 mgchế phẩm và chất chuẩn trong 10 ml methanol (TT), bốc hơi các dung dịch tới khôở 40 oC và áp suất dưới 2 kPa, ghi phổ mới các cắn thu được.B. Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)Bản mỏng: Silica gel HF254 (TT)Dung môi khai triển: Aceton - dung dịch amoni acetat 15% đã được điều chỉnh tớipH 6,2 bằng acid acetic khan (15 : 85).Dung môi pha mẫu (dung dịch A): Methanol - dung dịch đệm phosphat 0,067 MpH 7,0 (1 : 1).Dung dịch thử: Hòa tan 20 mg chế phẩm trong dung dịch A vừa đủ 5,0 ml.Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20 mg cefradin chuẩn (ĐC) trong dung dịch Avừa đủ 5,0 ml. 2Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 20 mg cefradin chuẩn (ĐC) và 20 mg cefalexinchuẩn (ĐC) trong dung dịch A vừa đủ 5,0 ml.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 l mỗi dung dịch trên. Triển khaisắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô và quan sát sắcký dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính thu được trên sắc ký đồcủa dung dịch thử phải phù hợp về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồcủa dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đốichiếu (2) cho 2 vết tách rõ.C. Cho phản ứng B trong phép thử Phản ứng màu của các penicilin vàcephalosporin (Phụ lục 8.3).Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong dung dịch natri carbonat (TT), phaloãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.Dung dịch S không đục hơn hỗn dịch chuẩn II (Phụ lục 9.2). Để yên dung dịch Strong 5 phút. Độ hấp thụ của dung dịch S, đo ở bước sóng 450 nm (Phụ lục 4.1),không được quá 0,60.pH 3Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãngthành 10 ml với cùng dung môi. pH (Phụ lục 6.2) của dung dịch thu được từ 3,5đến 6,0.Góc quay cực riêngTừ +80o đến +90o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung dịch đệm acetat pH 4,6 (TT) và pha loãngthành 25,0 ml với cùng dung môi.Độ hấp thụ ánh sángHòa tan 50,0 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dungmôi. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch đo ở bước sóng 330 nm không đượcquá 0,05. Pha loãng 2,0 ml dung dịch trên thành 50,0 ml bằng nước. Phổ hấp thụ tửngoại của dung dịch pha loãng ở trong khoảng bước sóng từ 220 đến 300 nm, cócực đại ở bước sóng 262 nm. Giá trị A(1%, 1 cm) ở 262 nm phải từ 215 đến 240,tính theo chế phẩm khan.Tạp chất liên quanXác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) 4Bản mỏng: Silica gel G (TT). Thấm bản mỏng bằng cách triển khai với dung dịchtetradecan (TT) 5% (tt/tt) trong hexan (TT). Để bay hơi dung môi và tiến hànhchạy sắc ký cùng chiều với chiều thấm bản mỏng.Dung môi khai triển: Aceton - dung dịch dinatri hydrophosphat 7,2% - dung dịchacid citric 2,1% (3 : 80 : 120).Dung dịch thử: Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric loãng(TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng dungdịch acid hydrocloric loãng (TT).Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 25 mg acid 7-aminodesacetoxycephalosporanicchuẩn (ĐC) trong dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và pha loãng thành 10 mlvới cùng dung môi (dung dịch đối chiếu 2). Pha loãng 1 ml dung dịch trên thành10 ml bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TT).Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 25 mg cyclohexa-1,4-dienylglycin chuẩn (ĐC)trong dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và pha loãng tới 10 ml với cùng dungmôi (dung dịch đối chiếu 3). Pha loãng 1 ml dung dịch trên thành 10 ml bằng dungdịch acid hydrocloric loãng (TT). 5Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong hỗn hợp 1 m ...