THUỐC NHỎ MŨI XYLOMETAZOLIN

Thuốc nhỏ mũi xylometazolin là dung dịch của xylometazolin hydroclorid trong nước, có thể có thêm tá dược thích hợp. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nhỏ mũi" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng xylometazolin hydroclorid, C16H24N2. HCl từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
THUỐC NHỎ MŨI XYLOMETAZOLIN THUỐC NHỎ MŨI XYLOMETAZOLIN Solutio XylometazoliniThuốc nhỏ mũi xylometazolin là dung dịch của xylometazolin hydroclorid trongnước, có thể có thêm tá dược thích hợp.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc nhỏ mũi (Phụ lục1.15) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng xylometazolin hydroclorid, C16H24N2. HCl từ 90,0 đến 110,0% so vớihàm lượng ghi trên nhãn.Tính chấtDung dịch trong, không màu.pH5,0 - 7,0 (Phụ lục 6.2).Định tínhA. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel G.Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - isopropylamin (92:3:3).Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác một lượng xylometazolin hydroclorid chuẩnhoà tan trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Lấy 10 mldung dịch thu được, cho vào một bình gạn có dung tích thích hợp, thêm 2 ml dungdịch natri carbonat 10% và chiết với 10 ml cloroform (TT). Lọc dịch chiết quanatri sulfat khan (TT). Bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn trong 1 ml hỗnhợp đồng thể tích cloroform (TT) và methanol (TT).Dung dịch thử: Lấy 10 ml chế phẩm, cho vào một bình gạn có dung tích thích hợp,thêm 2 ml dung dịch natri carbonat 10% và chiết với 10 ml cloroform (TT). Lọcdịch chiết qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắntrong 1 ml hỗn hợp đồng thể tích cloroform (TT) và methanol (TT).Cách tiến hành:Chấm riêng biệt 5 l mỗi dung dịch trên thử lên bản mỏng. Để khô vết chấm.Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi đ ược khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, đểkhô ngoài không khí. Phun dung dịch paranitrobenzendiazon tetrafluoroborat 5%.Sau đó phun dung dịch natri carbonat 10%. Quan sát dưới ánh sáng thường.Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử tương ứng với vết chính trênsắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.Định lượngDung dịch đối chiếu: Cân chính xác một lượng xylometazolin hydroclorid chuẩn,hoà tan trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml. Lấychính xác 10,0 ml dung dịch thu được, cho vào một bình gạn dung tích 125 ml,thêm 10 ml nước và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng 16,6%. Chiết 3 lần,mỗi lần với 10 ml methylen clorid. Gạn lớp methylen clorid. Thêm 10 ml dungdịch natri hydroxyd 20% vào bình gạn. Lại chiết 3 lần, mỗi lần với 15 mlmethylen clorid. Gộp dịch chiết, lọc qua bông thuỷ tinh vào một bình định mứcdung tích 50 ml. Thêm methylen clorid, trộn đều.Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm, tương đương khoảng 5 mgxylometazolin hydroclorid, cho vào một bình gạn dung tích 125 ml. Tiếp tục tiếnhành như với dung dịch chuẩn, bắt đầu từ th êm 10 ml nước và 10 ml dung dịchacid hydrocloric loãng 16,6%.Tiến hành: Hút chính xác 5 ml dung dịch đối chiếu và 5 ml dung dịch thử, cho vàomỗi bình nón dung tích 10 ml. Bốc hơi trên cách thuỷ ở nhiệt độ 400C với dòngkhí nitơ tới khi khô. Hoà tan cắn thu được với 0,5 ml ethanol khan. Đồng thời, cho0,5 ml ethanol khan vào bình thứ 3 để làm mẫu trắng. Thêm vào cả 3 bình, mỗibình 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 4%. Lắc kỹ. Thêm vào mỗi bình 5 ml dun gdịch natri nitrofericyanid 0,5%, trộn đều. Sau 10 phút, thêm vào mỗi bình 1,0 mldung dịch natri bicarbonat bão hoà, lắc mạnh, để yên trong 10 phút. Thêm nướccho đủ 10 ml., trộn đều và để yên trong 15 phút. Đo độ hấp thụ ánh sáng của cácdung dịch ở bước sóng 565 nm (Phụ lục 4.1), cóng đo dày 1 cm, dùng mẫu trắngđã chuẩn bị như trên. Tính hàm lượng xylometazolin hydroclorid trong chế phẩmdựa vào mật độ quang của mẫu đối chiếu.Bảo quảnNơi mát, tránh ánh sáng.Nồng độ thường dùng: 0,025% và 0,05%.TÀI LIỆU THAM KHẢO Dược điển Việt Nam 3, 20021.2. USP 29.