Danh mục

TINH DẦU QUẾ

Số trang: 5      Loại file: pdf      Dung lượng: 142.73 KB      Lượt xem: 6      Lượt tải: 0    
tailieu_vip

Hỗ trợ phí lưu trữ khi tải xuống: miễn phí Tải xuống file đầy đủ (5 trang) 0
Xem trước 2 trang đầu tiên của tài liệu này:

Thông tin tài liệu:

Lấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế (Cinnamomum cassia Presl. = Cinnamomum aromaticum Ne) hoặc một số loài Quế khác (Cinnamomum spp.), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước.Tính chất Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70% và acid acetic khan.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
TINH DẦU QUẾ TINH DẦU QUẾ Oleum CinnamomiLấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế (Cinnamomum cassia Presl. =Cinnamomum aromaticum Ne) hoặc một số loài Quế khác(Cinnamomum spp.), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéohơi nước.Tính chấtChất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thờigian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70%và acid acetic khan.Tỷ trọngỞ 20 oC: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).Chỉ số khúc xạỞ 20 oC: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).Góc quay cực riêngỞ 20 oC: Từ -1 đến +1 (Phụ lục 6.4).Định tínhA. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới5 oC, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng.B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel G.Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethylacetat (9 : 1).Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1% trong cloroform (TT).Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Quế 0,1% trong cloroform(TT).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịchthử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi điđược 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dungdịch 2,4 - dinitrophenyl hydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịchthử phải có các vết có cùng màu sắc (màu da cam) và giá trị Rf vớicác vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.RosinTrộn 1,0 ml tinh dầu quế với 5 ml ethanol 95% (TT), sau đó thêm 3ml dung dịch chì (II) acetat bão hoà ethanol mới pha chế. Khôngđược có tủa xuất hiện.Kim loại nặngKhông được quá 40 phần triệu.Dung dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạchanh, có nắp đậy, carbon hoá bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng cẩn thận chođến khi hết khói trắng bay ra, than hoá bằng cách nung ở 500 ˚C đến600 ˚C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khôtrên cách thuỷ. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 phút. Sau đó thêm 1 giọt dungdịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac (TT) cho đến khidung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT),lọc nếu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc vàdịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi hỗn hợp 2 ml acid nitric (TT), 5 giọtacid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thuỷ, bốchơi tiếp đến khô trên cách cát, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acidhydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sauđó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 ppm và thêm nước vừa đủ 50ml.Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid TT1 (TT) vàodung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 phút. Sosánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sáttrên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịchđối chiếu.Định lượngLấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình Cassia 100 ml, thêm50 ml dung dịch natri sulfit bão hoà (TT) mới pha đã trung tính[thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) vào dung dịchnatri sulfit cho đến khi trung tính, chỉ thị là dung dịch phenolphtalein(TT)], trộn đều. Thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và đunnóng ngay trong cách thuỷ, lắc liên tục. Thêm từng giọt dung dịchnatri bisulfit 30% (TT) để làm mất màu dung dịch đang đun, thêmvài giọt phenolphtalein (TT) nữa và tiếp tục đun trong 15 phút. Khidung dịch đun mất màu hoàn toàn, lấy bình ra, để nguội ở nhiệt độphòng; hoặc thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) đểlàm mất màu đỏ tạo thành khi đun nóng. Làm lại quá trình trên chođến khi không có màu đỏ trong dung dịch đun, lấy bình ra để nguộivà để yên cho tách lớp. Thêm dung dịch natri sulfid trung tính bãohoà (TT) cho đến khi lớp tinh dầu nổi lên phần chia vạch ở cổ bình.Để yên 18 giờ cho đến khi phân lớp r õ. Đọc thể tích của lớp t inhdầu đã tách ra (a). Hàm lượng phần trăm của aldehyd cinamic trongtinh dầu tính theo công thức sau: 10  a   10Tinh dầu Quế phải chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd cinamic.Bảo quảnĐựng trong bình nút kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát, nhiệt độ khôngquá 25 ˚C. Tránh ánh sáng. ...

Tài liệu được xem nhiều: