Tổng hợp nghiên cứu phức chất kích thước nano của Sm(III), Eu(III) với hỗn hợp phối tử axit L-glutamic và imidazon

Bài viết trình bày các phức Ln (Glam) 3ImCl3.3H2O (Ln: Sm, Eu; Glam: L-Glutamic acid; Im: Imidazole) đã được tổng hợp và đặc trưng bởi độ dẫn mol của phương pháp phân tích nguyên tố, phổ IR, phân tích nhiệt và kính hiển vi điện tử truyền qua ( TEM). Phổ IR chỉ ra rằng các ion đất hiếm được đồng hóa bởi cả nguyên tử oxy từ COOgroup và nguyên tử nitơ từ nhóm NH2 từ axit L-glutamic và được đồng hóa với nguyên tử 3 nitơ cho imidazole. Hình ảnh TEM chỉ ra rằng các phức chất có hình dạng đều đặn và chiều dài khoảng ~ 60nm.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp nghiên cứu phức chất kích thước nano của Sm(III), Eu(III) với hỗn hợp phối tử axit L-glutamic và imidazonTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 22, Số 2/2017 TỔNG HỢP NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT KÍCH THƯỚC NANO CỦA Sm(III), Eu(III) VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ AXIT L-GLUTAMIC VÀ IMIDAZON Đến tòa soạn 9-2-2017 Lê Hữu Thiềng, Lương Ngọc Linh Khoa hóa học, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên SUMMARY SYNTHESIS, CHARACTERIAL THE COMPLEXES OF NANO Sm(III), Eu(III) WITH MIXTURE LIGAND L - GLUTAMIC ACID AND IMIDAZOLEThe complexes Ln(Glu)3ImCl3.3H2O (Ln: Sm, Eu; Glu: L-Glutamic acid; Im:Imidazole) have been synthesized and characterized by the elemental analysis methodmolar conductance, IR spectra, thermal analysis and transmission electronmicroscopy (TEM). IR spectra indicated that the rare earth ions are coodinated byboth the oxygen atom from the COO- group and the nitrogen atom from the NH2group from L-glutamic acid and coodinated with the 3-nitrogen atom for imidazole.The TEM image indicated that the complexes were regular shaped and the length wasabout ~60nm.1. MỞ ĐẦU quả tổng hợp phức chất của Sm(III),Phức chất của nguyên tố đất hiếm Eu(III) với hỗn hợp phối tử axit L-(NTĐH) với hỗn hợp phối tử aminoaxit glutamic, imidazon và nghiên cứuvà bazơ hữu cơ như o-Phenantrolin, chúng bằng phương pháp phân tíchimidazon,… là những phức bền và có nguyên tố, đo độ dẫn điện mol, quangnhiều ứng dụng trong sinh học, nông phổ hấp thụ hồng ngoại (IR), phân tíchnghiệp, y dược. Những năm gần đây nhiệt, hiển vi điện tử truyền qua (TEM).dạng phức chất này đang được nhiều 2. THỰC NGHIỆMnhà khoa học quan tâm. [1,2,3,4,5,6,7]. 2.1.Hóa chấtTuy nhiên phức chất của NTĐH với - Các muối LnCl3 được chuẩn bị từ oxithỗn hợp phối tử amino axit và imidazon Ln2O3 tương ứng (Ln: Sm, Eu) loạicòn ít được nghiên cứu, đặc biệt là phức 99.99% (hãng Wako, Nhật Bản) và HClchất có kích thước nanomet. Trong bài hãng (Merck).báo này, chúng tôi trình bày một số kết - Axit L-glutamic, imidazon, etanol 77(hãng Merck). LabSys EVO (Pháp).- Nước cất 2 lần. Ảnh TEM chụp trên máy JEOL-JEM-2.2. Phương pháp nghiên cứu 1010 (Nhật bản).Hàm lượng của NTĐH được xác định 2.3. Tổng hợp phức chấtbằng phương pháp chuyển phức chất về Lấy chính xác 1 mmol LnCl3 (Ln: Sm,dạng oxit, từ oxit về dạng muối LnCl3 ; Eu) và 3 mmol axit L-glutamic, hòa tanchuẩn độ Ln3+ bằng dung dịch chuẩn là vào một lượng thích hợp dung dịchDTPA, chỉ thị asenazo(III), đệm pH = etanol. Đun hồi lưu ở 60oC cho đến khi4. phản ứng xảy ra hoàn toàn. Thêm từ từHàm lượng nitơ xác định theo phương vào hỗn hợp trên 1 mmol imidazonpháp Kendan. Quá trình chưng cất nitơ trong dung dịch etanol( đã được điềuđược thực hiện trên máy UDK 139 chỉnh pH đến 6,0). Sau 5h phản ứng vàSemi Automatic Distillation Unit. chưng cất chân không, phức chất đượcHàm lượng Clo xác định bằng phương tách ra ở dạng rắn. Lọc rửa phức chấtpháp Mohr với chất chuẩn AgNO3, chỉ bằng axeton và sấy khô trong tủ sấythị K2CrO4. chân không [7]. Phức chất tan trongĐộ dẫn điện riêng của các dung dich nước, không tan trong etanol, axeton,phức chất nồng độ 10-3M đo trên máy ete…FIGURE7 (Mỹ). Từ độ dẫn diện riêng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN() tính ra độ dẫn điện mol (µ) theo 3.1. Xác định thành phần và độ dẫncông thức: điện mol của các dung dịch phức chất  × 1000 Kết quả xác định hàm lượng(%) Ln, N, μ= Cl và độ dẫn điện mol của các dung C M dịch phức chất được trình bày trongPhổ IR đo trên máy quang phổ Mangna bảng 1.IR 760 spectrameter ESP Nicinet (Mỹ).Giản đồ phân tích nhiệt ghi trên máy Bảng 1. Hàm lượng(%) Ln, N, Cl và độ dẫn điện mol của các dung dịch phức chất. Ln N Cl Công thức giả thiết của Độ dẫn điện mol phức chất LT TN LT TN LT TN (Ω-1cm2mol-1) Sm(Glu)3ImCl3.3H2O 18,33 17,84 5,12 4,87 12,97 12,36 416 Eu(Glu)3ImCl3.3H2O 18,49 18,03 5,11 4,93 12,94 12,45 423 (LT: lí thuyết; TN: thực nghiệm)Trong công thức giả thiết của các phức công thức giả thiếtchất, số phân tử H2O được xác định Ln(Glu)3ImCl3.3H2O (Ln: Sm, Eu). Khitheo phương pháp phân tích nhiệt ở tan trong nước các phức chất là chấtphần sau. điện li.Bảng 1 cho thấy kết quả phân tích hàm 3.2. Nghiên cứu các phức chất bằn ...