Tổng hợp Poly(Metyl metacrylat) bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương

Poly(metyl metacrylat) (PMMA) là một trong những vật liệu y sinh có nhiều ứng dụng rộng rãi vì những tính năng ưu việt của chúng. Tổng hợp poly(metyl metacrylat) bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương trong nước với chất nhũ hóa là NP9 là một quá trình trùng hợp mới. Bài báo này xác định các điều kiện ảnh hưởng tới quá trình trùng hợp nhũ tương của monome metyl metacrylat và các đặc trưng cấu trúc cũng như tính chất của sản phẩm thu được.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp Poly(Metyl metacrylat) bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương JOURNAL OF SCIENCE OF HNUE Natural Sci., 2013, Vol. 58, No. 3, pp. 62-68 This paper is available online at http://stdb.hnue.edu.vn TỔNG HỢP POLY(METYL METACRYLAT) BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRÙNG HỢP NHŨ TƯƠNG Nguyễn Tiến Dũng1 , Điêu Quang Đạo2 , Phạm Thu Trang1 Nguyễn Thanh Tùng3 và Nguyễn Văn Khôi3 1 Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, 2 Trường Cao đẳng Y tế Phú Thọ 3 Viện Hóa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam Tóm tắt. Poly(metyl metacrylat) (PMMA) là một trong những vật liệu y sinh có nhiều ứng dụng rộng rãi vì những tính năng ưu việt của chúng. Tổng hợp poly(metyl metacrylat) bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương trong nước với chất nhũ hóa là NP9 là một quá trình trùng hợp mới. Bài báo này xác định các điều kiện ảnh hưởng tới quá trình trùng hợp nhũ tương của monome metyl metacrylat và các đặc trưng cấu trúc cũng như tính chất của sản phẩm thu được. Từ khóa: Tổng hợp, poly(metyl metacrylat), trùng hợp nhũ tương.1. Mở đầu Vật liệu poly(metyl metacrylat) có nhiều ứng dụng trong công nghệ hóa học vì cónhiều tính năng ưu việt như độ bền cao, khả năng uốn dẻo và không độc hại. Hiện naychúng được ứng dụng nhiều trong lĩnh vực y sinh, làm tá dược bao phim, nhả chậm thuốctrong khoảng pH từ 2 - 8. Việc nghiên cứu tổng hợp vật liệu này bằng phương pháp trùnghợp nhũ tương và tiến tới nghiên cứu các ứng dụng trong việc nhả chậm thuốc là mộttrong các hướng được quan tâm hiện nay [1-5]. Các nghiên cứu trước đây thường dùng các chất nhũ hóa như Tween-20 trong dungmôi dầu - nước [5], chúng tôi sử dụng chất nhũ hóa NP9 thu được các kết quả tốt hơn nhưhạt nhỏ kích cỡ đều hơn. Với dự định sử dụng làm tá dược và nhả chậm thuốc, kết quả nàycó ý nghĩa rất lớn. Trong nghiên cứu này, chúng tôi xác định các điều kiện ảnh hưởng tới quá trìnhtrùng hợp nhũ tương của monome metyl metacrylat và các đặc trưng cấu trúc cũng nhưtính chất của sản phẩm thu được.Ngày nhận bài: 5/7/2012. Ngày nhận đăng: 2/6/2013.Tác giả liên lạc: Nguyễn Tiến Dũng, địa chỉ e-mail: dungnt@hnue.edu.vn62 Tổng hợp Poly(metyl metacrylat) bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương2. Nội dung nghiên cứu2.1. Thực nghiệm * Hóa chất: Metyl metacrylat (MMA - Merck): d = 0,94 g/mL, M = 100,12 g/mol; amonipesunfat (NH4 )2 S2 O8 (APS - Trung Quốc): M = 270,332 g/mol, điểm nóng chảy < 100o C (phân hủy); nonyl phenol etoxylat (NP9 - Trung Quốc): M = 246 g/mol; axeton; etanol(Trung Quốc); nước cất. * Thực nghiệm: Tổng hợp poly(metyl metacrylat) bằng phương pháp nhũ tương trong nước như môtả trong tài liệu [5]. Phản ứng được thực hiện trong bình cầu 3 cổ dung tích 250 mL, khuấy bằng máykhuấy từ, điều chỉnh nhiệt độ bằng bể điều nhiệt, lắp sinh hàn hồi lưu, nhiệt kế và phễunhỏ giọt. Hòa tan một lượng xác định chất hoạt động bề mặt (NP9) trong 70 mL nướccất. Dung dịch được đưa vào bình phản ứng và khuấy với tốc độ 840 vòng/phút. Nhỏ từ từdung dịch MMA (nồng độ 11,28% trong dung môi nước) vào bình phản ứng bằng phễunhỏ giọt, khi đạt đến nhiệt độ cần thiết thêm chất khơi mào APS 1,77% (so với khối lượngmonome). Sau 120 phút, dừng phản ứng để lấy mẫu đem phân tích. - Xác định các yếu tố ảnh hưởng: Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất nhũ hóa: Tiến hành phản ứng với các hàmlượng NP9 khác nhau 1,15; 1,5; 2; 2,25; 2,5%. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ: Tiến hành phản ứng ở các nhiệt độ 60, 65, 70,75 C để tìm ra nhiệt độ tối ưu cho phản ứng. o - Các phương pháp phân tích: Xác định hiệu suất chuyển hóa bằng phương pháp trọng lượng. Xác định độ bền nhũ tương bằng phương pháp theo dõi khoảng tách pha. Xác định khối lượng phân tử polyme bằng phương pháp đo độ nhớt. Phổ hồng ngoại của vật liệu polyme được đo trong vùng 4000 - 500 cm−1 trên máyIMPACT 400 - Nicolet (Hoa Kỳ) tại Phòng Phổ hồng ngoại thuộc Viện Hóa học, ViệnKhoa học và Công nghệ Việt Nam. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) để khảo sát sự thay đổi trọng lượng của mẫu khithực hiện một chương trình nhiệt độ: từ nhiệt độ phòng đến 450 o C với tốc độ gia nhiệt 10o C/phút, thực hiện trong không khí. Mẫu được đo trên máy Shimadzu TGA-50H tại KhoaHoá học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội. Nhiệt vi sai quét (DSC): Phân tích nhiệt vi sai quét DSC của PMMA trên máyShimadzu DSC-60 tại Khoa Hoá học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội. Quá trình phântích được tiến hành từ nhiệt độ phòng đến 450 o C trong không khí, với chế độ nâng nhiệt10 o C /phút. 63Nguyễn Tiến Dũng, Điêu Quang Đạo, Phạm Thu Trang, Nguyễn Thanh Tùng, Nguyễn Văn Khôi2.2. ...