Tổng hợp polymer đóng dấu phân tử cafein định hướng ứng dụng làm pha tĩnh trong kỹ thuật chiết pha rắn chọn lọc

Mục tiêu nghiên cứu nhằm khảo sát phản ứng tổng hợp polymer đóng dấu phân tử cafein (cafein-MIP) có cỡ hạt nano có khả năng lưu giữ thuận nghịch cafein áp dụng ở đối tượng cafein-MIP có khả năng hấp phụ thuận nghịch cafein.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp polymer đóng dấu phân tử cafein định hướng ứng dụng làm pha tĩnh trong kỹ thuật chiết pha rắn chọn lọcNghiên cứu Y họcY Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018TỔNG HỢP POLYMER ĐÓNG DẤU PHÂN TỬ CAFEIN ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG LÀM PHA TĨNHTRONG KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN CHỌN LỌCNguyễn Như Quỳnh*, Phan Văn Hồ Nam*TÓM TẮTMở đầu: Polymer đóng dấu phân tử như một thụ thể nhân tạo, có tính chọn lọc cao, rất hiệu quả trongviệc tách và phân tích các mẫu phức tạp, như dịch sinh học hoặc môi trường. Nhằm góp phần nhân rộng kỹthuật đóng dấu phân tử tại Việt Nam, đề t|i “Tổng hợp polymer đóng dấu phân tử cafein để định hướngứng dụng l|m pha tĩnh trong kỹ thuật chiết pha rắn chọn lọc” được thực hiện, với đối tượng cafein, mộtalkaloid với nhiều tác dụng sinh học, được chọn là phân tử mẫu.Mục tiêu: Khảo sát phản ứng tổng hợp polymer đóng dấu phân tử cafein (cafein-MIP) có cỡ hạt nanocó khả năng lưu giữ thuận nghịch cafein.Đối tượng Cafein-MIP có khả năng hấp phụ thuận nghịch cafein.Phương pháp nghiên cứu: Tổng hợp cafein-MIP bằng phương ph{p kết tủa trong dung môi. Khảo sátkhả năng rửa giải và tái hấp phụ cafein của polymer bằng phương ph{p quang phổ UV-Vis và HPLC.Kết quả: Cafein-MIP dạng hạt được tổng hợp có kích thước khoảng 500 nm, hình cầu, tương đối đồngđều. Khảo sát các tỷ lệ khác nhau giữa acid methacrylic và 4-vinyl pyridine cho thấy khả năng đóng dấucafein tăng khi tăng h|m lượng 4-vinyl pyridine trong công thức, tuy nhiên nồng độ acid cao lại làm giảmhiệu quả đóng dấu. Với tỷ lệ 1:1, hiệu quả đóng dấu của cafein-MIP gấp 6,8 lần so với polymer không đóngdấu (NIP).Kết luận: Đề tài lần đầu tiên tổng hợp được cafein-MIP với cỡ hạt bằng nano có khả năng lưu giữthuận nghịch cafein với hiệu quả đóng dấu phân tử cao.Từ khóa: Polymer đóng dấu phân tử cafein, chiết pha rắn chọn lọcABSTRACTSYNTHESIS OF CAFFEINE-IMPRINTED POLYMER, DIRECTEDAS THE SORBENT FOR SELECTIVE SOLID-PHASE EXTRACTIONNguyen Nhu Quynh, Phan Van Ho Nam* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Supplement Vol. 22 - No 1- 2018: 204 - 209Introduction: Molecularly imprinted polymer is considered as artificial receptors with high selectivityand affinity, that could be used for analyse of sophisticated samples such as biological fluid andenvironmental ones. To expand the application of this novel method in Vietnam, the study Synthesis ofcaffeine-imprinted polymer, directed as the sorbent for selective solid phase extraction was conducted inwhich caffeine, an alkaloid having many biological activities, was selected as a template for polymerizationreaction.Objectives: Investigating the synthesis of caffeine-imprinted polymer (cafeine-MIP) particles in nanosize that is able to retain caffeine reversibly.*Khoa Dược, Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí MinhTác giả liên lạc: TS. Phan Văn Hồ NamĐT: 0909615007204Email: phanvanhonam@ump.edu.vnChuyên Đề DượcY Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018Nghiên cứu Y họcSubjects: cafeine-MIP with ability of reversible caffeine absorption.Study methods: Synthesis of polymer particles based on precipitation method. Study on convertibleholding capacity of caffeine-MIP by using UV-Vis and HPLC methods.Results: The spherical caffeine-MIP particles with approximately 500 nm size and relatively uniformwas successfully synthesized. Surveying the various ratios between methacrylic acid and 4-vinyl pyridineshowed that the imprinted efficiency was increased by rising the concentration of 4-vinyl pyridine in theformula, and was reduced by high acid content. In case of 1:1 rate, caffeine-MIP can hold caffeine than 6.8times the NIP (non-imprinted polymer).Conclusions: The caffeine-MIP particles in nano size with reversibly and high imprinted efficiencywas first time synthesized.Keywords: Caffeine-imprinted polymer, selective solid-phase extractiontrong tương lai. Chính vì vậy, đề t|i “TổngĐẶT VẤN ĐỀhợp polymer đóng dấu phân tử cafein địnhNăm 1930, những nghiên cứu đầu tiên vềhướng ứng dụng l|m pha tĩnh trong kỹ thuậtkĩ thuật đóng dấu phân tử được công bố(3). Từchiết pha rắn tách cafein có tính chọn lọc cao”đó đến nay, kĩ thuật này ngày càng phát triểnđược thực hiện nhằm góp phần nhân rộng kỹmạnh mẽ và chứng minh tính ứng dụng caothuật này, giúp tiết kiệm thời gian, chi phí,của mình trong những ngành khoa học kháccông sức, không chỉ trong công tác kiểmnhau. Polymer đóng dấu phân tử (MIP –nghiệm cafein m| còn trong c{c lĩnh vực khác.Molecular Imprinting Polymer) được hìnhĐỐI TƢỢNG– PHƢƠNGPHÁP NGHIÊNCỨUthành dựa trên kĩ thuật đóng dấu phân tử MIT(Molecular Imprinting Technology), trong đóĐối tượng nghiên cứumột phức hợp được hình thành giữa mẫuCafein-MIP.(chất khảo sát – template) và monomer chứcChất đối chiếunăng trong dung môi của phản ứng polymer.Cafein khan (số lô 394541AX20, xuất xứCho mẫu, monomer, chất liên kết chéo (crossGermany, h|m lượng 99,92%).linker), tác nhân mồi phản ứng vào ốngHóa chất – dung môinghiệm, sau phản ứng một mạng lưới polymerkhông gian ba chiều được hình thành. TiếpDung môi, hóa chất thuốc thử đạt độ tinhtheo, mẫu được rửa giải khỏi polymer để lạikhiết tùy mục đích sử dụng: Dung môi tổngnhững “lỗ hổng” với hình dạng, kích thước vàhợp, rửa giải polymer, pha chế dung dịch:chức năng hóa học phù hợp với phân tử chấtethanol, methanol, acid acetic, cloroform, nkhảo sát. Kết quả, polymer nhận diện và gắnbutanol, n-hexan, diethyl ether, xuất xứ Trungmột cách có chọn lọc với mẫu(2,4,5). Chúng rấtQuốc; Hóa chất tổng hợp polymer: acidhữu ích cho việc phân tích các mẫu phức tạpmetacrylic (MAA), 4-vinylpyridin (4-VP),như dịch sinh học và mẫu môi trường. Ở Việtethylen glycol dimethylacrylate (EDMA),Nam, kỹ thuật này vẫn còn khá mới lạ. Bênazobisisobutyronitril (AIBN) (Aldrich-sigma);cạnh đó, cafein l| một alkaloid phổ biến trongDung môi sắc ký lỏng: MeOH (J.T.Baker), acidcuộc sống, người ta hầu như dễ dàng bắt gặpacetic băng (Merck).các chế phẩm có caf ...