Tổng hợp xanh chất lỏng ion butylpyridinium bromide

Chất lỏng ion butylpyridinium bromide [bpy]Br đã được điều chế với hiệu suất cao, trong điều kiện không dung môi qua 2 phương pháp: vi sóng và khuấy từ gia nhiệt, sử dụng phương pháp cô lập đơn giản. Điều kiện phản ứng tối ưu để thu được hiệu suất cao nhất trong hai phương pháp đã được xác định.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp xanh chất lỏng ion butylpyridinium bromideDươngThịÁnhTuyết Tổnghợpxanhchấtlỏngionbutylpyridiniumbromide TỔNGHỢPXANHCHẤTLỎNGIONBUTYLPYRIDINIUM BROMIDE DươngThịÁnhTuyết(1) (1)TrườngĐạihọcThủDầuMột Ngàynhậnbài17/04/2018;Ngàygửiphảnbiện31/05/2018;Chấpnhậnđăng11/07/2018 Email:tuyetdta@tdmu.edu.vnTómtắt Chấtlỏngionbutylpyridiniumbromide[bpy]Brđãđượcđiềuchếvớihiệusuấtcao, trongđiềukiệnkhôngdungmôiqua2phươngpháp:visóngvàkhuấytừgianhiệt,sửdụng phươngphápcôlậpđơngiản.Điềukiệnphảnứngtốiưuđểthuđượchiệusuấtcaonhất tronghaiphươngphápđãđượcxácđịnh.Hiệusuấtcaonhấttrongphươngphápvisónglà 84,81%(côngsuất750W,thờigian20phútvànhiệtđộ 110oC).Hiệusuấtcaonhấttrong phươngphápkhuấytừ gianhiệtlà94,40%(thờigian60phútvànhiệtđộ 110oC).Sản phẩmđượcxácđịnhbởiphổ1HNMRvà13CNMR.Từkhóa:chấtlỏngion,butylpyridiniumbromide,hóahọcxanh,visóngAbstract GREENSYNTHESISOFIONICLIQUIDBUTYLPYRIDINIUMBROMIDE Ionic liquid butylpyridinium bromide [bpy]Br was prepared in good yields, under solventfree condition through two methods: microwave and conventional heating, using simpleisolatedmethod.Theoptimalconditionsofreactionforobtainingthehighestyieldin twomethodsweredetermined.Thehighestyieldinmicrowaveirradiationis84,81%(the powerof750W,thetimeof20minutesandthetemperatureof110 oC).Thehighestyieldin heatingstirringis94,40%(thetimeof60minutesandthetemperatureof110 oC).Thesalthas beencharacterisedby1HNMRand13CNMRspectroscopy.1.GIỚITHIỆU Ngàynay,cùngvớisự pháttriểnkhôngngừngcủacácngànhkhoahọckỹ thuật, ngànhhóahọcđãtạoravôsốthànhtựuảnhhưởngtốtđếnđờisốngconngười.Tuynhiên,nhưtấtcảcácngànhkhoahọckỹthuậtkhác,bêncạnhmặttíchcựcluônnảysinhmộtsốvấnđềcầnkhắcphục.Đólàsự ônhiễmmôitrườngvànhững ảnhhưởngtrênsứckhỏe cộngđồngdonhữngchấtthảicủacôngnghiệphóahọc. Chấtlỏngion(ionicliquid–IL)cóưuthếhơnhẳncácdungmôihữucơtruyềnthốngdosởhữunhữngtínhnăngkhôngbayhơi,khônggâyônhiễmmôitrường,khảnăngtáisửdụng cao,giatăngvậntốcphảnứng,độchọnlọccao,dễthayđổithànhphầncationlẫnanionđểchoraILvớinhữngtínhchấtmongmuốn.ILcónhiềuứngdụngtrongđiệnhóa,xúctác,ly 50DươngThịÁnhTuyết Tổnghợpxanhchấtlỏngionbutylpyridiniumbromidetrích...[4],[5],[6].Ởnướcta,mộtsốnghiêncứutrongnhữngnămgầnđâychothấyILcókhảnănglytríchkhửlưuhuỳnhtrongdầudieselrấttốtđồngthờicòncókhảnăngtáisinhvàtáisửdụngcao[1],[3],[10].Tuynhiên,nhiềutiềmnăngkháccủaILchưađượckhaipháhết.Báocáonàygiớithiệuhaiphươngphápđiềuchếchấtlỏngionsửdụngtrongtổnghợpxanh:visóngvà khuấytừ gianhiệtnhằmrútrakếtluậnvề điềukiệntối ưuđể điềuchế chấtlỏngioncónhiềutiềmnăngpháttriểnnhư butylpyridiniumbromide,[bpy]Br.ViệckhảosátnàycũngnhằmlàmtiềnđềchonhữngnghiêncứutiếptheođồngthờigópphầnthúcđẩynhữngnghiêncứuvềIL,đặcbiệtlàởViệtNam.2.VẬTLIỆUVÀPHƯƠNGPHÁP 2.1.Vậtliệu Hóachất:1BromobutanecủahãngMerck,độtinhkhiết>99%;piridineTrungQuốc, độtinhkhiết>99%;metanolTrungQuốc,độtinhkhiết>99,5%;diethyleterTrungQuốc,độtinhkhiết>99,5%,calciumchloridekhanTrungQuốc. Thiết bị: Cân điện tử SARTORIUS GP–1503 P, máy đo nhiệt độ OAKTON INFRAPRO(Dãynhiệtđộ:32 oC → 535 oC;Saisố:±1 oC),máycôquayHEIDOLPHLABOROTA4001,máykhuấytừIKARETBASIC,lòvisónggiadụngSANYOEMD9553cảitiến,máyNMRBRUKER–500MHz,máysắckýkhíSHIMADZUGC17A. 2.2.Phươngpháp Hỗnhợpgồm5mmolpiridine(0,3955g)và5mmolBuBr(0,6851gBuBr)đượckíchhoạtdướicácđiềukiệnvisóngvàkhuấytừtheothờigian,côngsuấtchiếuxạvànhiệtđộđãđượctrìnhbàytrongbảngkhảosát.Sauphản ứng,hỗnhợpđượcđể nguộiđếnnhiệtđộ phòng.Gạnbỏ phatácchấtdư ở bêntrên.Thêmtiếpdiethyleterđể rửabằngcách khuấytừ.Gạnbỏlớpdiethyleter.Lặplạiquátrìnhnàyvàilần(3x5ml).NướcrửacuốiđượckiểmtrabằngGCđểxácđịnhkhinàođãhếtchấtnềntrongsảnphẩm.Côquaythu hồidungmôicònlẫntrongsảnphẩm,thuđượcsảnphẩmmàutrắnghayvàngtùytheo phươngphápđiềuchế.Cânvàxácđịnhhiệusuấtcôlập.SảnphẩmđượcxácđịnhbởiphổNMR.3.KẾTQUẢVÀTHẢOLUẬN Phươngtrìnhphảnứng: ...