VIÊN NANG SULPIRID

Là viên nang chứa sulpirid Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng sulpirid, C15H23N3O4S, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Viên nang. Định tính Hòa tan một lượng bột viên tương đương 0,2 g sulpirid trong 20 ml methanol (TT), lắc 5 phút, lọc và bay hơi dịch lọc đến khô. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn phải phù hợp với phổ hồng ngoại của sulpirid chuẩn. ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NANG SULPIRID VIÊN NANG SULPIRID Capsulae SulpiridiLà viên nang chứa sulpiridChế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (phụ lục 1.13) vàcác yêu cầu sau đây:Hàm lượng sulpirid, C15H23N3O4S, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtViên nang.Định tínhHòa tan một lượng bột viên tương đương 0,2 g sulpirid trong 20 ml methanol (TT), lắc 5phút, lọc và bay hơi dịch lọc đến khô. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắnphải phù hợp với phổ hồng ngoại của sulpirid chuẩn.Độ hoà tanThiết bị: Kiểu cánh khuấyMôi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid hydroclorid 0,1N.Tốc độ quay: 50 vòng/phút.Thời gian: 30 phút.Cách tiến hành:Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hoà tan mẫu thử, lọc, bỏ dịch lọcđầu.Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 55,0 mg sulpirid chuẩn vào bình định mức100ml, thêm 70ml dung dịch acid hydrochloric 0,1N (TT), lắc để hoà tan hoàn toàn,thêm dung dịch acid hydrochloric 0,1N (TT) đến định mức, lắc đều. Lấy chính xác5,0ml dung dịch này cho vào bình định mức 50ml, thêm dung dịch acid hydrochloric0,1N (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều.Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử và dung dịch chuẩn ở bước sóng291±1nm. Dùng dung dịch acid hydrochloric 0,1N (TT) làm mẫu trắng.Tính hàm lượng sulpirid, C15H23N3O4S, hoà tan từ viên dựa vào các độ hấp thụ đo đượcvà nồng độ C15H23N3O4S của dung dịch sulpirid chuẩnYêu cầu: Không được ít hơn 75% lượng sulpirid, C15H23N3O4S, so với lượng ghi trênnhãn được hòa tan trong 30 phút.Tạp chất liên quanA. Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel HF254.Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - 1,4-dioxan - methanol - dicloromethan (2 : 10: 14 : 90).Dung dịch (1): Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 0,2 g sulpirid, thêmvào 20 ml methanol (TT), lắc 5 phút, lọc, bay hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 10ml methanol (TT)Dung dịch (2): Dung dịch chứa 0,02% chuẩn tạp A của sulpirid {[(2RS)-1-ethylpyrrolidin-2-yl]methanamin} trong methanol (TT).Dung dịch (3): Lấy 1,0 ml dung dịch (1) pha loãng thành 100,0 ml bằng methanol (TT)và lấy 1,0 ml dung dịch thu được pha loãng thành 10,0 ml bằng methanol (TT).Cách tiến hành: chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắcký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí.Phun dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 100 – 105 oC trong 15 phút và quan sát sắc kýđồ dưới ánh sáng ban ngày .Bất kỳ vết nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch (1) tương ứng với vết chính trên sắcký đồ dung dịch (2) không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ dung dịch (3) (0,1%).B. Tiến hành theo phương pháp sắc ký lỏng ( phụ lục 5.3).Pha động: Hỗn hợp của 10 thể tích acetonitril (TT), 10 thể tích methanol(TT) và 80 thểtích của một dung dịch có chứa kali dihydrophosphat 6,8% (kl/tt) và natrioctansulphonat 0,1% (kl/tt), điều chỉnh hỗn hợp này tới pH 3,3 bằng acid phosphoric(TT).Dung dịch (1): Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 0,2 g sulpirid, thêm 20ml methanol (TT), lắc 5 phút, lọc, bay hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong pha độngvừa đủ 200 ml.Dung dịch (2): Lấy 3,0 ml dung dịch (1) pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động. Tiếptục lấy 1,0 ml dung dịch trên pha loãng thành 10,0 ml bằng pha độngDung dịch (3): Dung dịch gồm 0,01% sulpirid chuẩn và 0,01% chuẩn tạp B của sulpirid(Methyl 2-methoxy-5-sulphamoylbenzoat) trong pha động.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (25cm x 4.6 mm) được nhồi pha tĩnh C ( 5m).Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 240 nm.Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.Điều chỉnh độ nhạy của detector sao cho chiều cao của pic chính trong sắc ký đồ củadung dịch (2) không được thấp hơn 5% chiều cao của thang đo.Tiêm 20 l dung dịch (3). Thử nghiệm chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ thu được có độphân giải của 2 pic chính không nhỏ hơn 2,5.Tiêm riêng biệt 20 l dung dịch (1) và 20 L dung dịch (2) . Tiến hành sắc ký trongkhoảng thời gian gấp 2,5 lần thời gian lưu của sulpirid.Trong sắc ký đồ của dung dịch (1) tổng diện tích của các vết phụ khôn g được lớn hơndiện tích pic chính trên sắc ký đồ dung dịch (2) (0,3%)Định lượngDung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình bột thuốc trong nang và nghiềnthành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,1 g sulpirid,hòa tan trong khoảng 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT), siêu âm 5 phút, thêmcùng dung môi cho đủ 100,0 ml, trộn đều, lọc; bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Pha loãng 5,0 mldịch lọc thành 100,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT).Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,1g sulpirid chuẩn, hòa tan trong khoảng 50ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT), siêu âm 5 phút, thêm cùng dung môi cho đủ100 ml, trộn đều. Pha loãng 5,0 ml dịch này thàn ...