VIÊN NÉN CIPROFLOXACIN

Là viên nén hoặc viên nén bao phim chứa ciprofloxacin hydroclorid. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận chung "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng ciprofloxacin, C17H18FN3O3, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN CIPROFLOXACIN VIÊN NÉN CIPROFLOXACIN Tabellae CiprofloxaciniLà viên nén hoặc viên nén bao phim chứa ciprofloxacin hydroclorid.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận chung Thuốc viên nén (Phụlục 1.20) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng ciprofloxacin, C17H18FN3O3, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghitrên nhãn.Tính chấtViên màu trắng hoặc trắng ngà, không mùi.Định tínhA. Trên sắc ký đồ thu được ở phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc kýđồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic chính thu được từ sắc kýđồ của dung dịch chuẩn.B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254Dung môi khai triển: Methanol - dicloromethan - amoniac đậm đặc - acetonitril ( 40 :40 : 20 : 10)Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng với 100 mg ciprofloxacin với 10 mlnước, lọc.Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng ciprofloxacin hydroclorid chuẩn trong nước đểđược dung dịch có nồng độ ciprofloxacin 10 mg /ml.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Trước khi triểnkhai, để bản mỏng vào một bình có hơi amoniac trong 15 phút. Sau đó triển khai sắc kýđến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô dung môi ngoàikhông khí 15 phút, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm. Vếtchính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải t ương ứng về vị trí và kích thước với vếtchính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.Môi trường hoà tan: 900 ml nước cất.Tốc độ quay: 50 vòng/phút.Thời gian: 30 phút.Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan chế phẩm, lọc và phaloãng dịch lọc với nước đến nồng độ thích hợp . Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ởbước sóng cực đại 276 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm, dùng nước làm mẫu trắng.Song song đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn ciprofloxacin hydroclorid(C17H18FN3O3.HCl) trong nước có nồng độ tương đương. Tính hàm lượngciprofloxacin, C17H18FN3O3, được hòa tan dựa theo hàm lượng của ciprofloxacin trongciprofloxacin hydroclorid, C17H18FN3O3.HCl, chuẩn.1 mg ciprofloxacin hydroclorid, C17H18FN3O3.HCl, tương đương 0,9010 mgciprofloxacin, C17H18FN3O3.Yêu cầu: Không được ít hơn 80% ciprofloxacin so với lượng ghi trên nhãn được hoà tantrong 30 phút.Định lượngPhương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động: Hỗn hợp dung dịch acid phosphoric 0,025 M (đã được điều chỉnh đến pH 3,0với triethylamin(TT)) - acetonitril (87 : 13).Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn.Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg ciprofloxacin vào bìnhđịnh mức 200 ml, thêm 150 ml nước và lắc siêu âm 20 phút. Pha loãng bằng nước đếnvạch, lắc đều.Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng ciprofloxacin hydroclorid trong nước để thu đượcdung dịch có nồng độ ciprofloxacin khoảng 0,25 mg/ml.Điều kiện sắc ký:Cột sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), chứa pha tĩnh C ( 5 µm). (CộtNucleosil 120-C18).Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 278 nm.Thể tích tiêm: 20 l.Tốc độ dòng: 1,5 ml/ phút.Nhiệt độ cột: 40 ºC.Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn,hiệu lực của cột xác định trên pic chính có số đĩa lý thuyết không dưới 2500, hệ số đốixứng không lớn hơn 2 và độ lệch chuẩn tương đối của 6 lần tiêm nhắc lại dung dịchchuẩn không lớn hơn 1,5% .Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch thử và dung dịch chuẩn.Tính hàm lượng ciprofloxacin, C17H18FN3O3, có trong chế phẩm dựa vào diện tích picthu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng củaciprofloxacin trong ciprofloxacin hydroclorid chuẩn.1 mg ciprofloxacin hydroclorid, C17H18FN3O3.HCl, tương đương 0,9010 mgciprofloxacin, C17H18FN3O3.Bảo quảnĐựng trong lọ nút kín hoặc ép trong vỉ bấm, để nơi mát, tránh ánh sáng.Loại thuốcKháng sinh nhóm quinolonHàm lượng thường dùng250 mg, 500 mg, 750 mg. ...