VIÊN NÉN FAMOTIDIN

Là viên nén chứa famotidin. Viên có thể được bao đường hoặc bao phim.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng famotidin, C8H15N7O2S3, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.Tính chất Viên nén màu trắng hoặc viên bao có màu. Viên bao phải nhẵn bóng, không nứt cạnh, không dính tay, đồng đều về màu sắc.Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254, đã hoạt hoá ở 120 oC trong...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN FAMOTIDIN VIÊN NÉN FAMOTIDIN Tabellae FamotidiniLà viên nén chứa famotidin. Viên có thể được bao đường hoặc bao phim.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20)và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng famotidin, C8H15N7O2S3, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtViên nén màu trắng hoặc viên bao có màu. Viên bao phải nhẵn bóng, không nứt cạnh,không dính tay, đồng đều về màu sắc.Định tínhA. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254, đã hoạt hoá ở 120 oC trong 30 phút.Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - toluen - amoniac (40 : 25 : 20 : 2)Dung dịch thử: Lắc siêu âm một lượng bột viên tương ứng với khoảng 40 mg famotidinvới 4 ml acid acetic băng (TT), pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi, ly tâm hỗnhợp thu được. Dùng dung dịch trong phía trên.Dung dịch đối chiếu: Dung dịch famotidin chuẩn 0,4% trong acid acetic băng (TT).Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 10 l mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Để khô vếtchấm ngoài không khí, triển khai sắc ký (trong bình đã được bão hòa dung môi khoảng1 giờ trước khi triển khai) đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra,để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vếtchính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu phải tương đương vềhình dạng và giá trị Rf.B. Trong phần định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng thờigian lưu với pic famotidin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat 0,1 M pH 4,5 (chuẩn bị bằng cáchhoà tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong nước, điều chỉnh pH của dung dịch bằngacid phosphoric (TT) hoặc dung dịch kali hydroxyd 1 M và thêm nước vừa đủ 1000 ml).Tốc độ quay: 50 vòng/phút.Thời gian: 45 phút (60 phút với viên bao đường).Cách tiến hành: Lấy một phần môi trường đã hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20 ml dịch lọcđầu), pha loãng dịch lọc thu được tới nồng độ thích hợp với môi trường hoà tan (nếucần). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu đ ược ở bước sóng cực đại khoảng265 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là môi trường hoà tan. Tiến hành đo song song vớidung dịch famotidin chuẩn pha trong môi trường hoà tan có nồng độ tương đương. Tínhlượng famotidin đã hoà tan dựa vào độ hấp thụ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn vàhàm lượng của C8H15N7O2S3 trong famotidin chuẩn.Yêu cầu: Không được ít hơn 75% lượng famotidin, C8H15N7O2S3 , so với lượng ghi trênnhãn được hoà tan trong 45 phút.Định lượngPhương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Dung dịch đệm: Hoà tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong 800 ml nước và điềuchỉnh tới pH 7,0 bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (TT). Hoà loãng với nước thành1000 ml, trộn đều.Pha động: Nước - methanol - dung dịch đệm (31 : 6 : 3), điều chỉnh tới pH 5,0 bằngacid phosphoric (TT), trộn đều, lọc.Dung dịch thử: Cân 20 viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một l ượng bột viêntương ứng với khoảng 80 mg famotidin vào bình định mức 200 ml, thêm 20 ml dungdịch đệm và 120 ml nước. Lắc siêu âm 5 phút và tiếp tục lắc bằng máy lắc trong 1 giờ.Pha loãng với nước tới định mức, trộn đều và lọc (bỏ dịch lọc đầu). Pha loãng một phầndịch lọc với dung dịch đệm để thu được một dung dịch có chứa khoảng 80 g famotidintrong 1 ml.Dung dịch chuẩn (dùng trong ngày): Hoà tan một lượng thích hợp famotidin chuẩntrong dung dịch đệm để thu được một dung dịch có chứa khoảng 80 g famotidin chuẩntrong 1 ml.Điều kiện sắc ký:Cột: Cột thép không gỉ (4,6 mm  25 cm), nhồi pha tĩnh C (5 m).Tốc độ dòng: 1 ml/ phút.Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.Thể tích tiêm: 20 l.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịchchuẩn, hiệu lực của cột được xác định từ pic đáp ứng của dung dịch chuẩn, số đĩa lýthuyết của cột không được dưới 2500. Hệ số đối xứng thu được từ pic chính famotidinkhông lớn hơn 3 và độ lệch chuẩn tương đối của 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩnkhông lớn hơn 2,0%. Khi cột không đạt hiệu lực, có thể sử dụng phương pháp rửa cộtnhư sau: Rửa cột bằng dung dịch acid phosphoric 0,05 M với tốc độ dòng 1,3 ml trong15 phút, tiếp tục rửa lần lượt trong điều kiện tốc độ dòng và thời gian như trên với nước,acetonitril (TT), methanol (TT) và sau cùng là cân bằng cột với pha động.Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Tính hàm lượngfamotidin, C8H15N7O2S3, trong viên dựa theo diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dungdịch thử, của dung dịch chuẩn và hàm lượng C8H15N7O2S3 trong famotidin chuẩn.Bảo quảnNơi khô mát, tránh ánh sáng.Loại thuốcĐối kháng thụ thể histamin H2.Hàm lượng thường dùng40 mg. ...