VIÊN NÉN LOPERAMID

Là viên nén chứa loperamid hydroclorid. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng loperamid hydroclorid, C29H33ClN2O2 .HCl, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.Tính chất Viên màu trắng.Định tính A. Trong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống thời gian lưu của pic loperamid sắc ký đồ của dung dịch chuẩn . ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN LOPERAMID VIÊN NÉN LOPERAMID Tabellae LoperamidiLà viên nén chứa loperamid hydroclorid.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục1.20) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng loperamid hydroclorid, C29H33ClN2O2 .HCl, từ 90,0 đến 110,0% sovới hàm lượng ghi trên nhãn.Tính chấtViên màu trắng.Định tínhA. Trong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịchthử phải giống thời gian lưu của pic loperamid sắc ký đồ của dung dịch chuẩn .B. Lấy một lượng bột viên tương ứng khoảng 10 mg loperamid hydroclorid cho vàoống nghiệm, thêm 20 ml isopropanol (TT). Lắc trong 1 phút. Để lắng, lấy 9,0 mldung dịch phía trên, thêm 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT), trộn đều. Đophổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóng 250 đến 300nm, phổ hấp thụ tử ngoại phải có cực đại và cực tiểu giống như phổ hấp thụ thụ tửngoại của dung dịch loperamid chuẩn được tiến hành tương tự.Độ hoà tan (Phụ lục 11.4).Môi trường hoà tan: 900 ml Dung dịch acid hydrocloric 0,01 N.Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.Tốc độ quay: 50 vòng/phút.Thời gian: 30 phút.Cách tiến hành: Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5,3).Pha động và điều kiện sắc ký thực hiện theo chỉ dẫn trong phần Định lượng.Thể tích tiêm 50 l.Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan chế phẩm, lọc, bỏdịch lọc đầu.Tiếm hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch loperamid hydroclorid chuẩn cónồng độ tương tự như dung dịch thử, pha trong môi trường hoà tan. cầu: Không được ít hơn 80,0% lượng loperamid hydroclorid,YêuC29H33ClN2O2.HCl, so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 30 phút.Độ đồng đều hàm lượngPhải đáp ứng yêu cầu về Thử độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 11.2).Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5,3).Pha động, dung dịch chuẩn và điều kiện sắc ký và cách tiến hành thực hiện theo chỉdẫn trong phần Định lượng.Dung dịch thử: Cho viên thuốc vào bình định mức 200 ml, thêm 4 ml dung dịch acidphosphoric 5% (TT) và 20 ml methanol (TT), lắc cho tan rồi thêm nước đến địnhmức, trộn đều, lọc.Định lượngTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Dung dịch đệm: Hoà tan 3,0g triethylamin hydroclorid (TT) và 1 ml acid phosphoric(TT) trong 550 ml nước.Pha động: Hỗn hợp acetonitril (TT) và dung dịch đệm (45 : 55). Có thể điều chỉnh tỷ lệ nếucần.Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bộtmịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 8 mg loperamidhydroclorid vào bình định mức 1000 ml, thêm 20 ml dung dịch acid phosphoric 5%(TT) và 100 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 30 phút. Pha loãng bằng nước vừa đủ thểtích.Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 50 mg loperamid HCl chuẩn hoà tan trongnước vừa đủ 250 ml. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch này cho vào bình định mức 250ml, thêm 5,0 ml dung dịch acid phosphoric 5% (TT), 25 ml methanol (TT) và thêmnước đến định mức, trộn đều.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (8 cm  4 mm) nhồi pha tĩnh B (5m).Detector quang phổ tử ngoại, đặt ở bước sóng 214 nm.Tốc độ dòng: 2,0 ml/phút.iThể tích tiêm: 20 l.Cách tiến hành:Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic loperamid hydrocloridphải không lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic thu được trênsắc ký đồ của 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0%.Tính hàm lượng loperamid hydroclorid, C29H33ClN2O2 .HCl, trong một viên dựa vàodiện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượngC29H33ClN2O2 .HCl trong loperamid hydroclorid chuẩn.Bảo quảnTrong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 30 OC.Loại thuốcThuốc trị iả chảyHàm lượng thường dùng2 mg, tính theo loperamid hydroclorid.