VIÊN NÉN NIFEDIPIN

Là viên nén bao chứa nifedipin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” mục viên bao (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng nifedipin, C17H18N2O6, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tiến hành thử trong điều kiện tránh ánh sáng hay dưới ánh sáng có bước sóng dài (lớn hơn 420 nm). Pha các dung dịch ngay trước khi sử dụng trong điều kiện tránh ánh sáng. Dùng dụng cụ thủy tinh nâu. ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN NIFEDIPIN VIÊN NÉN NIFEDIPIN Tabellae NifedipiniLà viên nén bao chứa nifedipin.Chế phẩm phải đáp ứng các y êu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” mục viênbao (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng nifedipin, C17H18N2O6, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tiến hành thử trong điều kiện tránh ánh sáng hay dưới ánh sáng có bước sóng dài(lớn hơn 420 nm). Pha các dung dịch ngay trước khi sử dụng trong điều kiện tránhánh sáng. Dùng dụng cụ thủy tinh nâu.Tính chấtViên bao mầu đồng nhất.Định tínhA. Trong phần Định lượng, phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử có hấp thụcực đại ở khoảng 237 nm và dải hấp thụ từ 320 nm đến 355 nm.B. Trong phần Độ hòa tan, thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ thu được củadung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic nifedipin trong sắc ký đồ thuđược của dung dịch chuẩn.Tạp chất liên quanTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)Pha động: Methanol - nước (3 : 2).Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 25 mg nifedipin,thêm 25,0 ml methanol (TT), để siêu âm 15 phút, lọc. Sử dụng dịch lọc.Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 100,0 mg tạp nifedipin A (nitrophenylpyridinanalog) chuẩn và 50,0 mg tạp nifedipin B (nitrosophenylpyridin analog) chuẩn trongmethanol (TT) vừa đủ 100,0 ml.Dung dịch đối chiếu (2): Trộn 1,0 ml dung dịch thử và 1,0 ml dung dịch đối chiếu(1), pha loãng thành 100,0 ml với pha động.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m).Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 235 nm.Tốc độ dòng: 1,0 ml/phútThể tích tiêm: 20 l.Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với dung dịch đối chiếu (2), điều chỉnh sao chochiều cao của pic tạp nifedipin A bằng 20% thang đo. Hệ số phân giải giữa pic tạpnifedipin A và pic tạp nifedipin B phải ít nhất là 1,5; hệ số phân giải giữa pic tạpnifedipin B và pic nifedipin phải ít nhất là 1,0.Tiến hành sắc ký với dung dịch thử trong khoảng thời gian gấp hai lần thời gian lưucủa pic chính. Trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ picnào tương ứng với tạp nifedipin A không được lớn hơn 2 lần diện tích của pic tạpnifedipin A trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) (2,0%) và diện tíchcủa bất kỳ pic nào tương ứng với tạp nifedipin B không được lớn hơn diện tích củapic tạp nifedipin B trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%).Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch natri laurylsulfat 0,25%.Tốc độ quay: 100 vòng/phút.Thời gian: 60 phút.Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc, loại bỏdịch lọc đầu. Sử dụng dịch lọc. Pha dung dịch chuẩn như sau: Pha loãng dung dịchnifedipin chuẩn 0,025% trong methanol (TT) với môi trường hòa tan để thu đượcdung dịch có nồng độ chính xác khoảng 10 g/ml. Tiến hành bằng phương pháp sắcký lỏng như mô tả trong mục Tạp chất liên quan. Tính lượng nifedipin, C17H18N2O6,đã hòa tan trong mỗi viên.Yêu cầu: Không được ít hơn 65% lượng nifedipin so với hàm lượng ghi trên nhãnđược hòa tan trong 60 phút.Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 11.2)Lấy 1 viên, loại bỏ lớp vỏ bao, nghiền trong cối với 2 ml cloroform (TT). Dùngethanol 96% (TT) chuyển vào bình định mức 50 ml, thêm ethanol 96% (TT) đến địnhmức, lắc đều. Lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc với ethanol (TT) để thuđược dung dịch có nồng độ khoảng 0,04 mg nifedipin/ml. Tiếp tục tiến hành như môtả ở mục Định lượng, bắt đầu từ “Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) …”.Định lượngLoại bỏ lớp vỏ bao, cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên nghiền thành bộtmịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg nifedipinchuyển vào cối, nghiền với 2 ml cloroform (TT). Dùng ethanol (TT) chuyển vào bìnhđịnh mức 100 ml, thêm ethanol (TT) đến định mức, lắc đều. Lọc, loại bỏ dịch lọcđầu. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 50,0 ml với ethanol (TT), lắc đều. Đo độ hấpthụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 333 nm, cốc đo dày 1 cm, sovới mẫu trắng là ethanol (TT).Tính hàm lượng nifedipin,C17H18N2O6, trong viên theo A(1%, 1 cm). Lấy 140 là giátrị A(1%, 1 cm) ở bước sóng 333 nm.Bảo quảnNơi khô mát, tránh ánh sáng.Loại thuốcĐiều trị đau thắt ngực và tăng huyết ápHàm lượng thường dùng10 mg ...