VIÊN NÉN PREDNISOLON

Là viên nén chứa prednisolon. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén ” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng của prednisolon, C21H28O5 , từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN PREDNISOLON VIÊN NÉN PREDNISOLON Tabellae PrednisoloniLà viên nén chứa prednisolon.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén ” (Phụ lục1.20) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng của prednisolon, C21H28O5 , từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtViên màu trắng.Định tínhA. Lắc một lượng bột viên với aceton (TT), lọc và bay hơi dịch lọc đến khô. Phổ hồngngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ đối chiếu của prednisolon.B. Trong phần tạp chất liên quan, vết thu được trong sắc ký đồ của dung dịch thử phảicó vị trí và màu sắc tương ứng với vết thu được trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu(2).Tạp chất liên quanTiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254.Dung môi khai triển: Dicloromethan - ether - methanol - nước (77 : 15 : 8 : 1,2).Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với 50 mg prednisolonvới 25 ml cloroform (TT), lọc và bay hơi dịch lọc tới còn khoảng 10 ml.Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử thành 50 thể tích với hỗnhợp cloroform - methanol (1 : 1).Dung dịch đối chiếu (2): Pha dung dịch prednisolon chuẩn trong cloroform (TT) để cónồng độ khoảng 5 mg/ml.Cách tiến hành:Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch. Triển khai sắc ký đến khi dung môiđi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tửngoại ở bước sóng 254 nm. Sấy bản mỏng 10 phút ở 105 °C, để nguội và phun dungdịch xanh tetrazolium kiềm (TT). Bằng cả hai cách quan sát nói trên, bất kỳ vết phụ nàotrong sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm hơn vết trong sắc ký đồ của dungdịch đối chiếu (1).Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.Môi trường hoà tan: 900 ml nước.Tốc độ quay: 50 vòng/phút.Thời gian: 45 phút.Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc. Tiến hành xácđịnh lượng prednisolon hòa tan bằng phương pháp sắc ký lỏng ( Phụ lục 5.3), Pha dộng,điều kiện sắc ký như phần Định lượng. So sánh với một dung dịch chuẩn prednisolonpha trong nước có nồng độ tương đương, có thể dùng một lượng nhỏ methanol (TT)(không quá 5% thể tích) để hòa tan chuẩn trước khi hòa loãng với nước.Yêu cầu: Không ít hơn 75% lượng prednisolon, C21H28O5, so với lượng ghi trên nhãnđược hoà tan trong 45 phút.Định lượngTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động: Methanol - nước (58 : 42).Dung dịch chuẩn: Dung dịch chứa 0,005% prednisolon chuẩn và 0,0075%dexamethason chuẩn trong hỗn hợp methanol - nước (58 : 42).Dung dịch thử (1): Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bộtmịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 5 mg prednisolon vào bình địnhmức 100 ml, thêm 58 ml methanol (TT) lắc trong 10 phút, thêm nước đến định mức, lắcđều, lọc.Dung dịch thử (2): Tiến hành như dung dịch thử (1) nhưng thêm 10 ml dung dịchdexamethason 0,075% trong methanol (TT) và 48 ml methnol (TT).Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (20 cm  4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m).Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.Tốc độ dòng: 1 ml/phút.Thể tích tiêm: 20 l.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịchchuẩn, độ phân giải giữa hai pic prednisolon và dexamethason phải lớn hơn 2,5. Số đĩalý thuyết, tính trên píc prednisolon, phải lớn hơn 15 000/m.Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.Tính hàm lượng prednisolon, C21H28O5, có trong viên dựa vào diện tích píc thu đượctrên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C21H28O5 củaprednisolon chuẩnBảo quảnĐựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.Loại thuốcThuốc chống viêm corticosteroidHàm lượng thường dùng5 mg.