VIÊN NÉN ROXITHROMYCIN

Là viên nén bao phim chứa roxithromycin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" mục "Viên bao" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau: Hàm lượng roxithromycin, C41H76N2O15, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Viên bao phải nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay, đồng đều về màu sắc. Bên trong của viên bao có màu trắng. Định tính Trong phần định lượng, thời gian lưu pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN ROXITHROMYCIN VIÊN NÉN ROXITHROMYCIN Tabellae RoxithromyciniLà viên nén bao phim chứa roxithromycin.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc viên nén mục Viênbao (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau:Hàm lượng roxithromycin, C41H76N2O15, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghitrên nhãn.Tính chấtViên bao phải nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay, đồng đều về màu sắc. Bêntrong của viên bao có màu trắng.Định tínhTrong phần định lượng, thời gian lưu pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phảitương ứng với thời gian lưu của pic roxithromycin trên sắc ký đồ của dung dịchchuẩn.Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu giỏ quay.Môi trường: 900 ml dung dịch a cid hydrocloric 0,1% (tt/tt) (sử dụng 600 ml choviên có hàm lượng 50 mg).Tốc độ quay: 100 vòng/phút.Thời gian : 45 phút.Tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20 mldịch lọc đầu). Pha loãng dịch lọc thu được với môi trường hòa tan để thu được dungdịch thử có nồng độ roxithromycin khoảng 80 g/ml (nếu cần). Cân chính xác mộtlượng bột viên của 10 viên nén đã nghiền mịn, tương ứng với khối lượng trung bìnhviên, và hòa tan trong ethanol (TT) (1ml ethanol cho 5 mg roxithromycin) và phaloãng bằng môi trường hòa tan, lọc và bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng một thể tích chínhxác của dịch lọc bằng môi trường hòa tan để thu được dung dịch chuẩn có nồng độroxithromycin 80 g/ml (tính theo lượng roxithromycin trong phép định lượng). Lấychính xác 5,0 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch chuẩn, thêm chính xác 5,0 ml dungd ịch acid sulfuric 75% (tt/tt), lắc đều. Để yên trong 30 phút, sau đó làm nguội vềnhiệt độ phòng. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của các dung dịch thu được ở bước sóng482 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là 5,0 ml môi trường hòa tan được tiến hànhnhư với dung dịch thử.Yêu cầu : Không ít hơn 80% lượng roxithromycin, C41H76N2O15, so với lượng ghitrên nhãn được hoà tan trong 45 phút.Tạp chất liên quanPhương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động , dung dịch phân giải, điều kiện sắc ký: Tiến hành theo phần Định lượng.Dung d ịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên đã loại bỏ lớp baophim và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng vớikhoảng 100 mg roxithromycin vào bình định mức 50 ml, thêm 30 ml pha động và lắcsiêu âm 15 phút. Pha loãng bằng pha động vừa đủ đến định mức, lắc đều. Lọc quagiấy lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu, lọc lại dịch lọc qua màng lọc 0,45 m.Dung d ịch đối chiếu : Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử bằng pha động đến vừa đủ 100ml. Lọc qua màng lọc 0,45 m.Cách tiến hành :Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch đối chiếu và dung dịch thử, ghi sắc kýđồ trong khoảng thời gian gấp 4 lần thời gian lưu của pic roxithromycin. Trên sắc kýđồ thu được của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic phụ nào cũng không đượclớn hơn 2,5 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu .Định lượngTiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động : Thêm 510 ml n ước vào 200 ml dung dịch a moni dihydrophosphat 17%,điều chỉnh đến pH 5,3 bằng dung d ịch natri hydroxyd loãng (TT). Thêm 315 mla cetonitril (TT) vào dung dịch thu đ ược, trộn đều.Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng roxithromycin chuẩn trong pha động để thuđược dung dịch có nồng độ khoảng 1,0 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 m.Dung d ịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên đã loại bỏ lớp bao phimvà nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng50 mg roxithromycin khan vào bình định mức 50 ml, thêm 30 ml pha động và lắcsiêu âm 15 phút. Pha loãng bằng pha động đến định mức, lắc đều. Lọc qua giấy lọc,bỏ 20 ml dịch lọc đầu, lọc lại dịch lọc qua màng lọc 0,45 m.Điều kiện sắc kýCột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m).Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 205 nm.Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.Thể tích tiêm: 20 l.Cách tiến hành :Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký:Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn, Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số cân xứngcủa pic roxithromycin không lớn hơn 1,5 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tíchpic roxithromycin không được lớn hơn 2,0.Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Căn cứ vào diệntích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng củaRoxithromycin chuẩn, tính hàm lượng Roxithromycin, C41H76N2O15, có trong mộtđơn vị chế phẩm.Bảo quảnTrong vỉ nhôm hay trong chai lọ nút kín.Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.Loại thuốcThuốc kháng sinh.Hàm lượng thường dùng50 mg; 75 mg; 150 mg. ...