X-Ray Fluorescence(XRF)

•XRF (huỳnh quang tia X) là kỹ thuật quang phổ được sử dụng chủ yếu với các mẫu rắn,trong đó sự phát xạ tia X thứ cấp được sinh ra bởi sự kích thích các điện tử của mẫu bằng nguồn phát tia X.•Dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra mà phân tích được thành phần hóa học của vật rắn
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
X-Ray Fluorescence(XRF)X-Ray Fluorescence X-Ray Fluorescence(XRF) (Phổ huỳnh quang tia X ) TS. Nguyễn Ngọc TrungGV : Nội Dung Chính1.Giới thiệu XRF2.Cơ chế phát huỳnh quang tia X3.Thiết bị phân tích XRF 3.1 WD XRF 3.2 ED XRF4. Ứng dụng5. Ưu nhược điểmTS : Nguyễn Ngọc Trung 1X-Ray Fluorescence1.Giới Thiệu XRF XRF (huỳnh quang tia X) là kỹ thuật quang phổ được sử dụng chủ • yếu với các mẫu rắn,trong đó sự phát xạ tia X thứ cấp được sinh ra bởi sự kích thích các điện tử của mẫu bằng nguồn phát tia X. • Dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra mà phân tích được thành phần hóa học của vật rắn. • XRF có độ chính xác cao,có khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố ,mẫu phân tích không bị phá huỷ. • Giới hạn phân tích thường từ 10 đến 100 ppm trọng lượng những nguyên tố. + Tia X ( tia Rơnghen) được phát minh ra năm 1895. Tia X thực chất là bức xạ điện từ , bước sóng ngắn 0,01Å-10Å và có năng lượng từ 1.25 – 100 keV. Năng lượng của tia X được tính theo bước sóng theo công thức : hc E= λ hoặc : 12.398 E= λ trong đó E tính bằng KeV còn λ tính bằng Å2.Cơ chế phát XRF a)Nguồn phát tia X :thường sử dụng ống phóng tia X. Cấu tạo gồmmột buồng chân không (áp suất cỡ 10−6 đến 10−8 mmHg), và hai điện cực(Anốt và Catốt) Khi chùm e phát ra từ Catốt (bị đốt nóng ) sẽ được gia tốc bởi điệntrường giữa 2 điện cực ở trong buồng chân không tới đập vào an ốt (bia)và phát ra tia X. Tia X phát ra từ ống phóng được gọi là tia X đặc trưng, cường độ củatia X thay đổi tuỳ thuộc điện áp đặt vào 2 điện cực . Chùm tia X có năng lượng lớn từ ống phóng tia X hoặc một nguồn phátxạ được chiếu vào nguyên tử vật liệu (mẫu phân tích) . Năng lượng này được nguyên tử hấp thụ gần như hoàn toàn,và đủ đểlàm cho điện tử lớp trong cùng bay ra (hiện tượng quang điện ). Sự phát xạ của điện tử lớp trong cùng sẽ để lại một lỗ trống, làm chonguyên tử ở trạng thái không bền vững.TS : Nguyễn Ngọc Trung 2X-Ray Fluorescence Khi nguyên tử chuyển sang trạng thái bền vững, điển tử ở vành ngoài sẽ nhảy vào lấp lỗ trống . Nếu một electron ở vành L nhảy vào lấp lỗ trống ở vành K giải phóng năng lượng dưới dạng sóng điện từ hay còn gọi là tia X thứ cấp ,Có giá trị là : E = φK − φL Quá trình dịch chuyển này cũng có thể xảy ra giữa vành K với các vành khác cao hơn như M, N,..TS : Nguyễn Ngọc Trung 3X-Ray FluorescenceSơ đồ sự chuyển mức của các điện tử trong nguyên tửTS : Nguyễn Ngọc Trung 4X-Ray Fluorescence Sự dịch chuyển e và phát tia x tuân theo quy tắc chọn lọc • Δn≥1 • Δl=±1 • Δj=±1hoặc0 K LI LII LIII MI MII MIII MIV MVn1 2 2 2 3 3 3 3 3l 0 0 1 1 0 1 1 2 2s +½ +½ ½ +½ +½ ½ +½ ½ +½j ½ ½ ½ 1½ ½ ½ 1½ 1½ 2½TS : Nguyễn Ngọc Trung 5X-Ray Fluorescence Cấu trức mức năng lượng của electron trong nguyên tử :Mộtetrongnguyêntửđặctrưngbởi4sốlượngtử: • sốlượngtửchính:nn=12345….LớpKLMNO…. • Sốlượngtửphụ:ll=0,1,2,…(n1). • Sốlượngtửtừ:(m)m=l,l+1,..0,..l1,l • sốlượngtửspin:(S)s=±½Ngoàiracòncósốlượngtửj:j=l±s • Vớimỗivạch đặctrưngtatính đượcbướcsóngcủacácvạch tươngứng.TS : Nguyễn Ngọc Trung 6X-Ray FluorescenceVídụ:vạchkαcóbướcsóngtươngứng: λ Kα 1 = 12.398 kα 1 Bước sóng của các vạc tương ứng của các nguyên tố. Năng lượng tia X ở vành K cuả các nguyên tố trải rộng từ vài keV tớikhoảng 100 keV ,còn các tia X ở vành L thì ở cực đại khoảng 20 keV . Trong ứng dụng thực tiễn phân tích nguyên tố thường đo các tia X cónăng lượng từ vài keV tới vài chục keV . Đối với nhiều nguyên tố thì các tia X ở vành K luôn là sự ưu tiên lựachọn .TS : Nguyễn Ngọc Trung 7X-Ray Fluorescence Đồ thị phân giải năng lượng của một số nguyên tốTS : Nguyễn Ngọc Trung 8X-Ray Fluorescence VD :Của Pb ( năng lượng của vạch K lớn hơn hẳn các vạch L)TS : Nguyễn Ngọc Trung 9X-Ra ...