Xác định thành phần phức chất khi chiết Ytri bằng hỗn hợp Triphenylphotphin Oxit và Axit đi (2 - Etylhexyl)photphoric từ môi trường Axit nitric

Bài viết Xác định thành phần phức chất khi chiết Ytri bằng hỗn hợp Triphenylphotphin Oxit và Axit đi (2 - Etylhexyl)photphoric từ môi trường Axit nitric trình bày: Xác định thành phần phức chất khi chiết Ytri bằng hỗn hợp Triphenylphotphin Oxit và Axit đi (2 - Etylhexyl)photphoric từ môi trường Axit nitric,... Mời các bạn cùng tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định thành phần phức chất khi chiết Ytri bằng hỗn hợp Triphenylphotphin Oxit và Axit đi (2 - Etylhexyl)photphoric từ môi trường Axit nitricXÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤTKHI CHIẾT YTRI BẰNG HỖN HỢP TRIPHENYLPHOTPHIN OXITVÀ AXIT ĐI-(2- ETYLHEXYL)PHOTPHORICTỪ MÔI TRƯỜNG AXIT NITRICNGUYỄN ĐÌNH LUYỆNNGUYỄN HỮU HIỀN - HỒ THỊ HÀTrường Đại học Sư phạm - Đại học HuếTóm tắt: Phức của Ytri với hỗn hợp triphenylphotphin oxit (TPPO) và axitđi-(2-etylhexyl)photphoric (HDEHP) từ môi trường axit HNO3 đã đượcnghiên cứu bằng phổ tử ngoại và hồng ngoại. Thành phần của phức khi chiếtY3+ bằng TPPO+HDEHP đã được xác định.1. MỞ ĐẦUThành phần của phức chất khi chiết nguyên tố đất hiếm (NTĐH) bằng triphenylphotphinoxit (TPPO) từ môi trường axit nitric [1]; tricloaxetic [2], clohiđric [3] đã được nghiêncứu. Trong bài bài báo này, chúng tôi thông báo kết quả nghiên cứu khả năng tạo phức vàthành phần phức chất khi chiết Y3+ bằng hỗn hợp triphenylphotphin oxit với axit đi-(2etylhexyl)photphoric (HDEHP) từ môi trường axit HNO3.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chấtDung dịch muối nitrat của Ytri được điều chế bằng cách hòa tan oxit đất hiếm Y2O3(sản phẩm của Merk, độ sạch 99.9%) trong HNO3 (PA).- Tác nhân chiết là TPPO (hãng Koch-Light Laboratories Ltd, Anh, độ sạch 98.5%)và HDEHP (hãng BDH Chemical Ltd Poole, Anh, nồng độ 3.08M, độ sạch PA)được hòa tan trực tiếp trong dung môi pha loãng toluen không qua tinh chế.- Các loại hóa chất khác như: HNO3, NaOH, DTPA, Arsenazo (III), Toluen, Metylda cam đều có độ sạch PA.2.2. Phương pháp nghiên cứuChiết các NTĐH bằng các tác nhân chiết TPPO, HDEHP hoặc hỗn hợp TPPO+HDEHPđược tiến hành trên các phễu chiết loại 20ml. Tỉ lệ thể tích giữa pha nước và pha hữu cơlà 1:1. Thời gian lắc chiết và phân pha 10 phút. Sau khi tách riêng hai pha, nồng độ Ytriở 2 pha được xác định bằng phương pháp chuẩn độ vi lượng bằng dung dịch chuẩnDTPA 10-2M với thỉ thị Arsenazo(III) [4].Phổ hồng ngoại được ghi trên máy Impact 410-Nicolet (Mỹ). Phổ tử ngoại được ghi trênmáy Shimadzu-6800 (Nhật Bản) tại khoa Hoá, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế.Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm HuếISSN 1859-1612, Số 01(21)/2012: tr. 20-26XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT KHI CHIẾT YTRI...213. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Hiệu ứng tạo phức của Y3+ với tác nhân chiết TPPO+HDEHPKhả năng tạo phức của Y3+ với tác nhân chiết TPPO + HDEHP trong hệ chiết Y(NO3)3TPPO-HDEHP-toluen ở điều kiện tạo phức thích hợp như [4] được thể hiện trên phổ tửngoại (UV) ở hình 1 và hồng ngoại (IR) ở hình 2.(a)(b)Hình 1. Phổ tử ngoại của các dung dịch(a): TPPO, HDEHP và TPPO+HDEHP;(b): Y(NO3)3, Y-TPPO, Y-HDEHP và Y-TPPO-HDEHPTừ hình 1 và dựa vào [5], [6] cho thấy: có sự chuyển dịch lớn từ 301.20nm (trên phổUV của Y(NO3)3) về 284.00 nm (trên phổ UV của Y(NO3)3-TPPO/Toluen) và sựchuyển nhỏ từ 284.00nm (trên phổ UV của Y(NO3)3-TPPO/Toluen) về 283.80nm (trênphổ UV của TPPO/Toluen). Sự dịch chuyển nhỏ và hẹp này là do tương tác spin-obitan22NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN và cs.của cặp electron chưa liên kết của nguyên tử oxi trong nhóm –P=O và obitan f còn trốngcủa Y3+. Từ sự chuyển dịch trên có thể khẳng định có sự tạo phức của Y3+ với tác nhânchiết TPPO trong môi trường HNO3.Trên phổ tử ngoại của Y3+ với HDEHP (Hình 1b) đã chứng tỏ có sự tạo phức, đối vớiphổ HDEHP (hình 1a) xuất hiện cực đại hấp thụ 257.00nm nhưng khi tạo phức cực đạinày dịch chuyển lên 268.20 và 279.20nm. Điều này được giải thích là khi Y3+ đính vàooxi của nhóm OH làm phân cực liên kết π của P=O nên xuất hiện 2 cực đại trên. Trênphổ tử ngoại của Y3+ với hỗn hợp TPPO-HDEHP/Toluen cũng cho thấy có sự tạo phứctương tự khi cực đại hấp thụ của hỗn hợp TPPO-HDEHP dịch chuyển từ 283.20nm lên284.20nm khi tạo phức với Y3+.(a)(b)XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT KHI CHIẾT YTRI...23(c)Hình 2. Phổ hồng ngoại của các dung dịch(a) TPPO/Toluen, Y(NO3)3 và Y(NO3)3-TPPO/Toluen;(b) HDEHP/Toluen và Y(NO3)3-HDEHP/Toluen;(c) TPPO+HDEHP/Toluen và Y(NO3)3-TPPO-HDEHP/ToluenTrên phổ hồng ngoại của Y(NO3)3 (hình 2a) ở vùng tần số 3932.06cm-1 là vùng daođộng của nhóm –OH của H2O tự do, dải hấp thụ ở 2137.22cm-1 là phổ hấp thụ đặc trưngcủa gốc NO3-, dải hấp thụ ở 728.16cm-1 là phổ hấp thụ của Y3+.Trên phổ hồng ngoại của TPPO/Toluen (hình 2a), ở vùng tần số cao 3101.67cm-1 làvùng dao động nhóm –OH của H2O, dải hấp thụ 2871.17cm-1 là vùng dao động hóa trịcủa nhóm CH3– của toluen, dải hấp thụ ở 1603.88 và 1493.93cm-1 là vùng dao động đặctrưng của các nhóm C6H5– của TPPO và toluen, dải hấp thụ của nhóm –P=O ở1030.03cm-1.Trên phổ hồng ngoại của HDEHP/Toluen (hình 2b), ở vùng tần số cao, xuất hiện các dảihấp thụ vùng 2931.93 và 2959.90cm-1, các dải hấp thụ này thuộc dao động hóa trị củacác nhóm CH3-, -CH2-. Dải hấp thụ ở 1464.03cm-1 ứng với dao động biến dạng củanhóm –OH. Dải hấp thụ ở 1228.71cm-1 của các nhóm -P=O. Các dải hấp thụ ở 1034.85và 886.33cm-1 của nhóm P-O-C và P-O-H.Trên phổ hồng ngoại của hỗ ...