Xây dựng phương pháp phát hiện vardenafil trộn trái phép trong chế phẩm nguồn gốc dược liệu bằng sắc ký lớp mỏng kết hợp phổ Raman tăng cường bề mặt (TLC-SERS)

Cho tới nay, việc trộn trái phép các thuốc điều trị rối loạn cương dương nhóm ức chế enzym phosphodiesterase-5 (PDE-5) trong chế phẩm nguồn gốc dược liệu vẫn là một hiện trạng cần được khắc phục. Bài viết trình bày việc xây dựng phương pháp phát hiện vardenafil trộn trái phép trong chế phẩm nguồn gốc dược liệu bằng sắc ký lớp mỏng kết hợp phổ Raman tăng cường bề mặt (TLC-SERS).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng phương pháp phát hiện vardenafil trộn trái phép trong chế phẩm nguồn gốc dược liệu bằng sắc ký lớp mỏng kết hợp phổ Raman tăng cường bề mặt (TLC-SERS)NNghiên cứu Dược & Thông tin thuốc 2022, Tập 13, Số 3, trang 21-27 BÀI NGHIÊN CỨUXây dựng phương pháp phát hiện vardenafiltrộn trái phép trong chế phẩm nguồn gốc dược liệubằng sắc ký lớp mỏng kết hợp phổ Ramantăng cường bề mặt (tlc-seRs) Nguyễn Thị Quỳnh Như1,2, Đào Thị Cẩm Minh2, Lê Anh Thi3, Lê Văn Vũ4, Nguyễn Thị Kiều Anh1, Phạm Thị Thanh Hà1* 1TrườngĐạihọcDượcHàNội 2TrườngĐạihọcY-Dược,ĐạihọcHuế 3TrườngĐạihọcDuyTân 4TrườngĐạihọcKhoahọcTựnhiên-ĐạihọcQuốcgiaHàNội *Tácgiảliênhệ:thanhha.pham@hup.edu.vn (Ngàygửiđăng:31/3/2022–Ngàyduyệtđăng:25/5/2022) sUMMaRY Aqualitativemethodwiththinlayerchromatography(TLC)combinedwithsurfaceenhancedRamanspectroscopy(SERS)wasdevelopedforidentificationofvardenafiladulteratedinherbalproducts.Themethodwasproposedas:TLCplate-silicegelGF254;Mobilephase-Ethylacetate-isopropanol-ammonia25%(45:5:2.6,v/v/v),withfreshlypreparedsilvercolloidforRamansignalenhancementandtypicalRamanshiftforSERSdetection.ThedetectionlimitoftheproposedTLC-SERS was 1.65 Ng vardenafil/spot. As tests for practical application of the method, 24 herbalproductsforerectiledysfunctiontherapyonthemarketwereanalyzedandtheresultswereverifiedbyliquidchromatographycoupledwithtandemmassspectrometry(LC-MS/MS).Ofthese,oneherbalsupplementproductwasfoundadulteratedwithvardenafilbybothTLC-SERSandLC-MS/MSmethods. Từkhóa:chếphẩmdượcliệu,sắckýlớpmỏng,phổRamantăngcườngbềmặt(TLC-SERS),vardenafil. Đặt vấn đề kinh doanh các sản phẩm thực phẩm bảo vệ Cho tới nay, việc trộn trái phép các thuốc sức khoẻ (TPBVSK)(TPBVSK), trong đó có mộtđiều trị rối loạn cương dương nhóm ức chế số chất nhóm PDE-5 như sildenafil, vardenafil,enzym phosphodiesterase-5 (PDE-5) trong tadalafil. Để phục vụ cho công tác phát hiệnchế phẩm nguồn gốc dược liệu vẫn là một và ngăn chặn tình trạng trộn trái phép PDE-5hiện trạng cần được khắc phục. Thông tư trong các chế phẩm dược liệu, nhiều phương10/2021/TT-BYT của Bộ Tế đã đưa ra danh pháp phát hiện thuốc nhóm PDE-5 trongmục các chất cấm sử dụng trong sản xuất và chhế phẩm từ dược liệu đã được phát triển 21Nghiên cứu Dược & Thông tin thuốc 2022, Tập 13, Số 3, trang 21-27như HPTLC [2], HPLC [3], LC-MS/MS [8], sắc ký chuẩn HPLC. Bản mỏng TLC silica gel 60 F254miễn dịch [6]. Đặc biệt, quang phổ Raman của Merck (Đức). Cột sắc ký Restek Ultra II C18đang là phương pháp nhận được sự quan tâm (100mm x 2,1 mm; 1,9 µm), Mỹ.và có nhiều ứng dụng trong kiểm nghiệm Thiếtbịnghiêncứu: Hệ thống quang phổthuốc, có độ đặc hiệu cao đặc biệt khi sử dụng Raman, LabRam, Horiba Jobin Yvon, cameraphổ Raman tăng cường bề mặt (SERS – CCD, tia laser 632,8 nm (Pháp). Dải đo sóngSurface-enhanced Raman scattering) [1], [9]. 120-4000 cm-1. Phần mềm Labspec và Origin.Tuy nhiên, nền mẫu chế phẩm có nguồn gốc Hệ thống sắc ký LC-MS/MS, EVOQ Qube,từ dược liệu với các thành phần phức tạp, Bruker, (Mỹ). Cân phân tích chính xác đến 0,01phát huỳnh quang mạnh và ít bền với nhiệt mg XPE105 (Mettler Toledo, Thụy Sĩ); cân kỹcủa tia laser là thách thức đối với Raman. Do thuật XP 320C (Presica, Thụy Sĩ); máy ly tâmđó, phương pháp TLC-SERS đã sử dụng sắc ký Z306 (Hermle,Đức).lớp mỏng (TLC) để tách các thành phần phát Đốitượngnghiêncứuhuỳnh quang từ dược liệu, khắc phục nhược Cácchếphẩmcónguồngốcdượcliệutrongđiểm này. Việc kết hợp TLC với SERS giúp cho đó có 24 chế phẩm với dạng bào chế viênphát hiện nhanh tại chỗ các chất phân tích với hoàn, viên nang, cao thuốc có tác dụng tăngđộ nhạy cao, đơn giản, được áp dụng thành cường sinh lý, hỗ trợ điều trị các bệnh lý liệtcông để phát hiện các chất phân tích khác dương, đang lưu hành tại Việt Nam; các chếnhau, đặc biệt là phát hiện các chất trộn trái phẩm này được mua tại các nhà thuốc, quaphép trong các chế phẩm có nguồn gốc từ internet, của lương y và người dùng nghi ngờdược liệu [5],[7]. Việc phát triển kỹ thuật TLC- gửi đến.SERS trong kiểm nghiệm thuốc, thực phẩm có Mẫu placebo: Xây dựng 3 nền mẫu cónền mẫu phức tạp, với độ nhạy cao và độ đặc thành phần dựa trên các bài thuốc cổ truyền.hiệu tốt, sẽ là một công cụ khả thi phục vụ Nền viên nang tự tạo bào chế từ dược liệu dựacông tác kiểm tra chất lượng, giúp người sử trên bài thuốc Hoàn sâm nhung bổ thận tro ...