Xây dựng quy trình định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm và trong môi trường thử độ hòa tan, góp phần ứng dụng xây dựng tiêu chuẩn cơ sở cho chế phẩm nghiên cứu của công ty cổ phần Dược phẩm Boston Việt Nam bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò PDA.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng quy trình định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018 XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƢỢNG ĐỒNG THỜI PIRACETAM VÀ CINNARIZIN TRONG CHẾ PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Lâm Hoàng Lệ Vân*, Phan Thanh Dũng* TÓM TẮT Mở đầu: Chế phẩm phối hợp piracetam v| cinnarizin có t{c động hưng trí v| cải thiện tuần hoàn não đang được sử dụng khá phổ biến trong c{c trường hợp suy giảm trí nhớ ở người già, sa sút trí tuệ sau đột quỵ, suy mạch máu não mạn tính hay rối loạn tiền đình...BP 2014, EP 8.0 v| DĐVN 4 chỉ có chuyên luận định lượng riêng lẻ. Tham khảo một vài bài báo thế giới đã công bố thì quy trình định lượng còn phức tạp v| c{c điều kiện sắc ký chưa tốt; ở Việt Nam chưa có công bố khoa học nào về định lượng đồng thời hai hoạt chất trên. Mục tiêu: Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm v| trong môi trường thử độ hòa tan, góp phần ứng dụng xây dựng tiêu chuẩn cơ sở cho chế phẩm nghiên cứu của công ty cổ phần Dược phẩm Boston Việt Nam bằng phương ph{p sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò PDA. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Đối tượng nghiên cứu là piracetam và cinnarizin trong chế phẩm BosPhezam của công ty cổ phần Dược phẩm Boston Việt Nam. Phương ph{p nghiên cứu: Định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm và trong môi trường thử độ hòa tan bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò PDA. Kết quả và bàn luận: Điều kiện sắc ký để định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin là: Cột Eclipse XDB C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm), đầu dò PDA (bước sóng phát hiện 227 nm). Pha động: Acetonitril - đệm phosphat 50 mM pH 4,5 (60:40), tốc độ dòng 0,8 ml/phút, thể tích tiêm mẫu 20 µl, nhiệt độ cột 45 oC. Kết quả cho thấy rõ sự phân tách tốt và cải thiện tốt hình dạng của các pic: piracetam (tR=2,6 phút), cinnarizin (tR=7,5 phút). Quy trình định lượng v| định lượng trong môi trường thử độ hòa tan đã được thẩm định đạt yêu cầu về độ đặc hiệu, tính tuyến tính, độ đúng, độ chính xác (tính thích hợp hệ thống, độ lặp lại v| độ chính x{c trung gian), độ thô. Ứng dụng quy trình trên để định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm BosPhezam ở 3 lô sàn xuất, h|m lượng của piracetam v| cinnarizin thu được lần lượt đều nằm trong khoảng 95,0-105,0% và 90,0-110,0% so với h|m lượng nhãn; kết quả thử độ hòa tan viên nang cho thấy không dưới 70% piracetam v| cinnarizin được hòa tan trong 45 phút. Kết luận: Đã x}y dựng được quy trình định lượng đồng thời piracetam và cinnarizin trong chế phẩm v| trong môi trường thử độ hòa tan bằng phương ph{p HPLC một cách hợp lý, nhanh chóng và kinh tế. Góp phần xây dựng tiêu chuẩn cơ sở cho chế phẩm BosPhezam của công ty CPDP Boston Việt Nam. Từ khóa: Piracetam; Cinnarizin; HPLC *Khoa Dƣợc, Đại học Y Dƣợc Thành phố Hồ Chí Minh Tác giả liên lạc: TS. Phan Thanh Dũng ĐT: 0943957158 182 Email: dungphan@ump.edu.vn Chuyên Đề Dƣợc Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018 Nghiên cứu Y học ABSTRACT SIMULTANEOUS DETERMINATION OF PIRACETAM AND CINNARIZINE IN PHARMACEUTICALS BY HIGH PERFORMANCE LIQID CHROMATOGRAPHY Lam Hoang Le Van, Phan Thanh Dung * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Supplement Vol. 22 - No 1- 2018: 182 - 188 Introduction: Binary mixture containing piracetam and cinnarizine, has neuroprotective properties and improves neuroplasticity, is used widely to treat memory loss in the elderly, dementia after stroke, chronic cerebrovascular disease, vestibular disorders< In British Pharmacopoeia 2014, European Pharmacopoeia 8.0 and Vietnamese Pharmacopoeia IV, quantitation of these compounds were often conducted separately, and complex in some articles published on international journals. In Viet Nam, there have none publication which simultaneous assay piracetam and cinnarizine until now. Objectives: This study aims to simultaneous assay these compounds in pharmaceuticals and in solvent of its dissolution test by high performance liquid chromatography. After that, the method was applied to conduct the In-house specification for preparation of Boston Vietnam Pharmaceutical JSC. Materials and methods: Piracetam and cinnarizine in sample: BosPhezam of Boston Vietnam Pharmaceutical JSC. Each tablet contains 400 mg piracetam and 25 mg cinnarizine. Methods: simultaneous quantitation piracetam and cinnarizine in pharmaceuticals and in solvent of its dissolution test by high performance liquid chromatography. Results and discussion: The chromatography condition of simultaneous quantitation of piracetam and cinnarizine: Eclipse XDB C18 column (250 × 4.6 mm, 5 µm), UV detection was 227 nm. Mobile phase contains acetonitrile and phosphate buffer pH 4.5 (60:40, v/v), flow rate was adjusted to 0.8 ml/min and column oven temperature was kept at 45 oC, injection volume was 20 µl and 30 µl in quantitation in solvent of dissolution test. The ...