Xây dựng quy trình định lượng glucosamin bằng phương pháp HPCL với đầu dò PDA

Hiện nay, glucosamin đã được cơ quan đánh giá Dược phẩm châu Âu (EMEA) xếp vào danh mục thuốc giúp cải thiện cấu trúc trong bệnh viêm khớp.Đặt mối quan tâm đến một hoạt chất mới và mong muốn nghiên cứu một phương pháp định lượng hoạt chất này, đề tài này được thực hiện nhằm mục đích đưa ra một quy trình định lượng glucosamin trong chế phẩm và trong phép thử độ hòa tan.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng quy trình định lượng glucosamin bằng phương pháp HPCL với đầu dò PDAY Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 2 * 2014Nghiên cứu Y họcXÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG GLUCOSAMINBẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC VỚI ĐẦU DÒ PDANguyễn Lục Thơ*, Nguyễn Thị Chung**, Nguyễn Đức Tuấn***TÓM TẮTMục tiêu: Hiện nay, glucosamin đã được Cơ quan đánh giá Dược phẩm châu Âu (EMEA) xếp vào danhmục thuốc giúp cải thiện cấu trúc trong bệnh viêm khớp.Đặt mối quan tâm đến một hoạt chất mới và mong muốnnghiên cứu một phương pháp định lượng hoạt chất này, đề tài này được thực hiện nhằm mục đích đưa ra mộtquy trình định lượng glucosamin trong chế phẩm và trong phép thử độ hòa tan.Đối tượng – Phương pháp nghiên cứu: Viên nén bao phim glucosamin sulfat 750 mg giải phóng nhanh.Glucosamin được định lượng bằng kỹ thuật sắc ký lỏng pha đảo, đầu dò PDA. Trong quá trình thực nghiệm, cácyếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả tách và độ chọn lọc của phương pháp đãđược khảo sát như tốc độ dòng, thànhphần và tỷ lệ dung môi pha động.Kết quả: Đã xây dựng được quy trình định lượng glucosamin trong chế phẩm bằng phương pháp HPLC, sửdụng cột Ascentic RP C8 (250 x 4,6 mm; 5 μm), pha động gồm acetonitril – đệm phosphat pH 3 có triethylamin(35:65, tt/tt), bước sóng phát hiện 195 nm, tốc độ dòng 0,5 ml/phút. Kết quả thẩm định cho thấy quy trình địnhlượng có tính chọn lọc cao, khoảng tuyến tính rộng từ 600 – 1400 µg/ml, độ đúng thể hiện qua tỷ lệ hồi phục nằmtrong khoảng 98% - 102% và RSD < 2% đối với độ chính xác.Kết luận: Đề tài đã xây dựng thành công quy trình HPLC định lượng glucosamin. Quy trình đã được ápdụng để định lượng glucosamin trong viên glucosamin sulfat 750 mg giải phóng nhanh và trong thử nghiệm độhòa tan.Từ khóa: Glucosamin, sắc ký lỏng hiệu năng cao.ABSTRACTQUANTITATIVE DETERMINATION OF GLUCOSAMINEBY HPLC WITH PDA DETECTORNguyen Luc Tho, Nguyen Thi Chung, Nguyen Duc Tuan* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 17 - Supplement of No 4 - 2013: 157 - 161Objective: Currently, glucosamine has been approved as a drug for improving arthritis by the EuropeanAgency for Evaluation of Medicinal Products (EMEA). The aim of the study was to develop a HPLC-PDAmethod for quantitative determination of glucosamine.Subjects and Methods: The subject of this study was glucosamine sulfate 750 mg fast-release coated-filmtablets. Several chromatographic conditions such as mobile phase and flow rate were investigated to improve thecolumn efficiency and selectivity.Results: The appropriate chromatographic conditions were found out for quantitative determination ofglucosamine, using an Ascentic RP C8 column (250 x 4.6 mm; 5 μm), mixture of acetonitrile and phosphatebuffer pH 3.0 containing triethylamine (35:65, v/v) as eluent in isocratic mode, flow rate of 0.5 ml/min., anddetection wavelength of 195 nm. The method was shown high selectivity, wide linearity range from 600 to 1,400***Sở Y tế Đồng NaiHội Dược học TP. Hồ Chí Minh***Khoa Dược, Đại học Y Dược TP. Hồ Chí MinhTác giả liên lạc: DS Nguyễn Lục Thơ - ĐT: 0913799068 -- Email:diemnhim@yahoo.comChuyên Đề Dược Học157Nghiên cứu Y họcY Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 2 * 2014μg mL−1. Intra-day relative standard deviation was below 2% and the recovery range was 98% - 102%.Conclusion: A simple liquid chromatographic method was successfully developed for quantitativedetermination of glucosamine. The validated method was applied for quantitative determination of glucosamine inglucosamine sulfate 750 mg fast-release tablet, and of glucosamine released from dissolution test.Key words: Glucosamine, HPLC.ĐẶT VẤN ĐỀBệnh xương khớp đang là vấn đề lớn của xãhội vì nó có thể làm người bệnh tàn phế, suygiảm sức lao động. Trong nhiều thập niên qua,việc điều trị viêm khớp chủ yếu là dùng cácthuốc kháng viêm giảm đau nhằm mục đíchgiảm các triệu chứng đau và hạn chế vận độngkhớp viêm cho người bệnh.Tuy nhiên nhữngthuốc này có rất nhiều tác dụng phụ và thườngkhông cải thiện được tình trạng bệnh lý của sụnkhớp bị hư hỏng. Theo khuyến cáo của Cơ quanđánh giá Dược phẩm châu Âu (EMEA),glucosamin được xem là thuốc có hiệu quả và cónhiều ưu điểm hơn các thuốc kháng viêm nonsteroid do có rất ít tác dụng phụ. Đặt mối quantâm đến một hoạt chất mới và mong muốnnghiên cứu một phương pháp định lượng hoạtchất này, vì vậy đề tài này được thực hiện nhằmmục đích đưa ra một quy trình định lượngglucosamin trong chế phẩm và trong phép thửđộ hòa tan.ĐỐI TƯỢNG-PHƯƠNGPHÁP NGHIÊNCỨUĐối tượng nghiên cứuViên nén bao phim glucosamin sulfat 750 mg(tương đương với glucosamin sulfat kali clorid1000 mg) giải phóng nhanh, số lô: 121009, hạndùng: 10/2012, nhà sản xuất: Ampharco (USA).Trang thiết bị, hóa chất, dung môiTrang thiết bịHệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao WatersAlliance 2695, đầu dò dãy diod quang 2996. Cânphân tích Sartorius BP221S. Máy đo pHMetrohm 744. Bể siêu âm Elma.Hóa chất, dung môiAcetonitril đạt tiêu chu ...