Xây dựng quy trình định lượng ketoconazol trong phức hợp ketoconazol-hydroxypropyl-β-cyclodextrin bằng phổ UV-Vis

Bài viết "Xây dựng quy trình định lượng ketoconazol trong phức hợp ketoconazol-hydroxypropyl-β-cyclodextrin bằng phổ UV-Vis" tiến hành xây dựng quy trình định lượng ketoconazol trong phức hợp ketoconazolhydroxypropyl-β-cyclodextrin (KTZ-HPβCD) bằng phổ hấp thụ UV-Vis.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng quy trình định lượng ketoconazol trong phức hợp ketoconazol-hydroxypropyl-β-cyclodextrin bằng phổ UV-VisTạp chí Khoa học Trường Đại học Quốc tế Hồng Bàng - Số 31 - 9/2024: 147-154 147DOI: https://doi.org/10.59294/HIUJS.31.2024.675Xây dựng quy trình định lượng ketoconazol trongphức hợp ketoconazol-hydroxypropyl-β-cyclodextrinbằng phổ UV-Vis Phùng Đức Truyền*, Nguyễn Thị Hưởng và Trần Thanh Thảo Trường Đại học Quốc tế Hồng BàngTÓM TẮTĐặt vấn đề: Để phù hợp với định lượng ketoconazol (KTZ) trong phức bao, tiến hành xây dựng quy trìnhđịnh lượng KTZ bằng phổ UV-Vis. Vật liệu và phương pháp: KTZ chuẩn, phức bao KTZ-HPβCD. Xây dựng vàthẩm định quy trình định lượng KTZ trong phức bao KTZ-HPβCD bằng phương pháp đo phổ UV-Vis. Kếtquả: Quy trình định lượng đạt tính tương thích hệ thống RSD (%) = 0.098 2%, giới hạn phát hiện (LOD):0.6389 g/mL, giới hạn định lượng (LOQ): 1.936 g/mL, độ chính xác RSD = 0.593 < 2%, độ đúng nằm trongkhoảng 95-105%. Kết luận: Phương pháp đo phổ hấp thụ UV-Vis phù hợp để định lượng KTZ trong phứcbao KTZ-HPβCD.Từ khóa: Ketoconazol (KTZ ), hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HPβCD), UV-Vis, hấp thụ (A)1. ĐẶT VẤN ĐỀKetoconazol (KTZ), một dẫn xuất của nhóm nguyên chất bằng phương pháp chuẩn độ đo điệnimidazol là thuốc kháng nấm phổ rộng, có tác thế có thể sẽ không phù hợp trong trường hợp mộtdụng trên nhiều loại vi nấm gây bệnh, tuy nhiên phần phân tử KTZ nằm trong phức bao [6].KTZ thuộc nhóm II trong hệ thống phân loại sinh Để phù hợp và thuận tiện trong nghiên cứu làmdược học, thực tế không tan trong nước, dễ tan tăng độ tan bằng phương pháp tạo phức bao đốitrong methylen chlorid, tan trong methanol, ít với KTZ ứng dụng trong bào chế thuốc, chúng tôitan trong ethanol 96 % [1-4], do đó không đủ tiến hành xây dựng quy trình định lượngnồng độ thuốc tại nơi hấp thu nên hiệu lực điều trịbị hạn chế. ketoconazol trong phức hợp ketoconazol- hydroxypropyl-β-cyclodextrin (KTZ-HPβCD) bằngĐã có rất nhiều phương pháp để cải thiện hoặc phổ hấp thụ UV-Vis.làm tăng độ tan trong nước của các chất kém tannhư đồng kết tủa, phân tán rắn, dùng hỗn hợp 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUdung môi... Trong các phương pháp này, dùng cácdẫn xuất của cyclodextrin làm phức hợp bao để 2.1. Đối tượng nghiên cứulàm tăng độ hòa tan trong nước thường được sử Quy trình định lượng ketoconazol trong phức hợpdụng [5], đặc biệt với các chất có nhiều gốc kỵ KTZ-HPβCD bằng phổ UV-Vis.nước như KTZ khi điều chế dưới dạng thuốc cầnthấm qua các lớp của da do cyclodextrin chỉ bao 2.2. Phương pháp nghiên cứumột phần gốc kỵ nước tạo thành phức có một 2.2.1. Hóa chất, nguyên liệu, trang thiết bịphần thân nước và một phần thân dầu. Tuy nhiên Hóa chất, nguyên liệu: Ketoconazol chuẩn (99.36%khi các gốc hoạt động hóa học được bao trong Viện kiểm nghiệm thuốc Trung ương), hydroxypropyl-phức hợp sẽ làm giảm độ đặc hiệu của các phương β-cyclodextrin (HPβCD) (KLEPTOSE® HP, Roquettepháp kiểm nghiệm. Pháp), phức hợp KTZ-HPβCD, HCl (Trung Quốc), mộtDược điển Việt Nam V hướng dẫn định lượng KTZ số dung môi dùng cho phân tích, kiểm nghiệm.Tác giả liên hệ: TS. Phùng Đức TruyềnEmail: truyenpd2@hiu.vnHong Bang International University Journal of Science ISSN: 2615 - 9686148 Tạp chí Khoa học Trường Đại học Quốc tế Hồng Bàng - Số 31 - 9/2024: 147-154Bảng 1. Danh mục máy, thiết bị Tên thiết bị Mã số Nguồn gốc Cân phân ch (6 số lẻ) Sartorius CPA224S Đức Máy khuấy từ có điều nhiệt Stuart CB162 Anh Máy cô quay Büchi R210S Thụy Sĩ Máy quang phổ UV-Vis Shimadzu UV-1800 Nhật Máy lắc rung Jeiotech SI600 Hàn Quốc Tủ sấy chân không Jeiotech OV-12/TRP-6 Hàn Quốc2.2.2. Phương pháp nghiên cứu Dung dịch HPβCD: cân chính xác khoảng 19.4 mg2.2.2.1. Điều chế mẫu thử HPβCD (tương ứng với lượng phức KTZ-HPβCDĐiều chế phức hợp KTZ-HPCD: cân KTZ, HPβCD chứa khoảng 5 mg ketoconazol), cho vào bìnhtheo tỷ lệ mol 1:1, trộn đều thành hỗn hợp bột, định mức 10 ml, thêm 7 mL nước cất nóng, lắc đềucho vào bình cầu chứa nước cất, khuấy hồi lưu, đến khi tan hết, để nguội, thêm nước cất đếnthêm từng giọt HCl 0.1 N đến khi dung dịch trong vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0.45 μm. Lấy chínhsuốt, khuấy hồi lưu 400 vòng/phút ở nhiệt độ xác 1 mL dịch lọc trên cho vào bình định mức 50phòng trong 6 giờ, để yên trong 12 giờ. Dung dịch mL, thêm 35 mL dung dịch HCl 0.1 N lắc đều, thêmđược cô quay ở nhiệt độ 60 oC dưới áp suất giảm, dung dịch HCl 0.1 N đến vạch, lắc đều.cắn sấy ở 60 oC dưới áp suất giảm đến độ ẩm 5%,tán thành bột mịn. Tiến hành: Đo độ hấp thụ phổ UV-Vis của mẫu ...