XYLOMETAZOLIN HYDROCLORID

Xylometazolin hydroclorid là 2-[4-(1,1-dimethylethyl)-2,6-dimethylbenzyl]-4,5-dihydro1H-imidazol hydroclorid, chứa từ 99,0 đến 101,0 % C16H24N2. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan trong nước, trong ethanol 96% và methanol, thực tế không tan trong ether. Định tính Có thể chọn 1 trong 2 nhóm định tính sau: Nhóm 1: A, E. Nhóm 2: B, C, D, E. A. Phổ hồng ngoại của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của xylometazolin hydroclorid chuẩn (ĐC) (Phụ lục 4.2). ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
XYLOMETAZOLIN HYDROCLORID XYLOMETAZOLIN HYDROCLORID Xylomethazolini hydrochloridumC16H24N2. HClP.t.l: 280,8Xylometazolin hydroclorid là 2-[4-(1,1-dimethylethyl)-2,6-dimethylbenzyl]-4,5-dihydro-1H-imidazol hydroclorid, chứa từ 99,0 đến 101,0 % C16H24N2. HCl, tính theo chế phẩmđã làm khô.Tính chấtBột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan trong nước, trong ethanol 96% vàmethanol, thực tế không tan trong ether.Định tínhCó thể chọn 1 trong 2 nhóm định tính sau:Nhóm 1: A, E.Nhóm 2: B, C, D, E.A. Phổ hồng ngoại của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của xylometazolin hydroclorid chuẩn (ĐC) (Phụ lục 4.2).B. Kiểm tra sắc ký đồ thu được trong phép thử tạp chất liên quan: Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải tương đương về vị trí, màu sắc, kích thước so với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).C. Hòa tan kho ảng 0,5 mg chế phẩm trong 1 ml methanol (TT), thêm 0,5 ml dung dịch natri nitroprusiat 5% vừa mới pha, thêm tiếp 0,5 ml d ung dịch natri hydroxyd 2%. Để yên hỗn hợp trong 10 phút, thêm 1 ml d ung dịch natri bicarbonat 8%. Màu tím xuất hiện.D. Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong 1 ml nước, thêm 2,5 ml ethanol 96% (TT) và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M. Trộn đều và quan sát dưới ánh sáng UV 365 nm. Dung dịch không có huỳnh quang, hoặc có huỳnh quang tương đương với dung dịch mẫu trắng pha trong cùng điều kiện. Phản ứng định tính này chỉ có giá trị khi một dung dịch pha trong cùng điều kiện dùng naphtazolin hydroclorid chuẩn (ĐC) thay thế chế phẩm cho huỳnh quang xanh dương rõ rệt.E. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của phép thử ion clorid (Phụ lục 8.1)Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và phaloãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.Dung dịch S phải trong suốt (Phụ lục 9.2), và không được có màu đậm hơn màu mẫu V6(Phụ lục 9.3, phương pháp 2).Giới hạn acid - kiềmHòa tan 0,25 g chế phẩm trong n ước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành25 ml với cùng dung môi. Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT) và 0,1 ml dung dịchacid hydrocloric 0,01 M (CĐ). Dung dịch có màu đỏ. Không được dùng quá 0,2 ml dungdịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) để chuyển màu của chất chỉ thị sang màu vàng.Tạp chất liên quanKiểm tra bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng : Silica gel G (TT).Dung môi khai triển: Amoniac đ ậm đặc - methanol (5 : 100).Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 mlvới cùng dung môi.Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng methanol.Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20,0 mg xylometazolin hydroclorid chuẩn (ĐC) trongmethanol (TT) và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 4,0 mg tạp chất chuẩn A của xylometazolin (ĐC) trongmethanol (TT), và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 50 ml bằng methanol(TT).Cách tiến hành:Chấm riêng rẽ 5 µl mỗi dung dịch lên bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi điđược 10 cm. Để khô bản mỏng. Trong một bình sắc ký khác, đáy bình đặt một đĩa để tạokhí bay hơi có chứa một hỗn hợp n ước - acid hydrocloric 25% - dung dịch kalipermanganat 1,5% (1 : 1 : 2). Đậy kín bình sắc ký, và để yên trong 15 phút. Cho bản sắcký đã làm khô vào bình sắc ký trên và đậy kín lại. Để bản mỏng tiếp xúc với hơi clortrong 5 phút. Lấy bản mỏng ra ngoài và đặt vào luồng không khí lạnh cho đến khi đuổihết khí clor dư và lớp silicagel phía dưới vết chấm không được có màu xanh khi nhỏ 1giọt dung dịch kali iodid (TT) và d ung dịch hồ tinh bột có kali iodid (TT). Phun bảnmỏng với d ung dịch hồ tinh bột có kali iodid (TT). Trên sắc ký đồ, vết nào thu được từdung dịch thử (1) tương ứng với tạp chất A của xylometazolin, không được đậm màuhơn vết chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (0,2%). Bất cứ vết nàotrong sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử (1), khác với chất chính, và vết tương ứng vớitạp chất A của xylometazolin không được đậm màu hơn so với vết chính trên sắc ký đồthu được từ dung dịch đối chiếu (3) (0,2%).Ghi chú:Tạp chất A: N-(2-aminomethyl)-2-[4-(1,1-dimethylethyl)-2,6-dimethylphenyl]acetamid.Mất khối lượng do làm khôKhông được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 100 – 105 oC).Tro sulfatKhông được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, Phương pháp 2).Dùng 1,0 g chế phẩm .Định lượngHòa tan 0,200 g chế phẩm trong 25 ml acid acetic khan (TT) và thêm 10 ml a nhydridacetic (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch a cid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúcbằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục10.2)1 ml dung dịch a cid percloric 0,1M (CĐ) tương đương với 28,08 mg C16H25ClN2.Bảo quảnBảo quản tránh ánh sáng.Loại thuốcĐồng vận alpha-adenoceptor.Chế phẩmThuốc nhỏ mũ ...