AMPICILIN DÙNG ĐỂ PHA THUỐC TIÊM

Ampicillini pro injectioneAmpicilin để pha thuốc tiêm là bột kết tinh vô khuẩn của ampicilin natri đóng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Chỉ pha với “nước vô khuẩn để tiêm” ngay trước khi dùng.Chế phẩm phải đạt các yêu cầu quy định trong chuyên luận chung về “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
AMPICILIN DÙNG ĐỂ PHA THUỐC TIÊMAmpicilin dïng ®Ó pha thuèc tiªmAmpicillini pro injectioneAmpicilin ®Ó pha thuèc tiªm lµ bét kÕt tinh v« khuÈn cña ampicilin natri ®ãng trong lä thuûtinh nót kÝn. ChØ pha víi “níc v« khuÈn ®Ó tiªm” ngay tríc khi dïng.ChÕ phÈm ph¶i ®¹t c¸c yªu cÇu quy ®Þnh trong chuyªn luËn chung vÒ “Thuèc tiªm, thuèc tiªmtruyÒn” (Phô lôc 1.19) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:Hµm lîng ampicilin, C16H19N3O4S , ph¶i ®¹t tõ 95,0 ®Õn 105,0% so víi hµm lîng ghi trªn nh·n.TÝnh chÊtBét kÕt tinh tr¾ng hoÆc gÇn tr¾ng, tan trong níc.§Þnh tÝnhCã thÓ chän mét trong hai nhãm ®Þnh tÝnh sau:Nhãm I: C¸c phÐp thö A vµ CNhãm II: C¸c phÐp thö B, C vµ DA. Phæ hång ngo¹i (Phô lôc 4.2) cña chÕ phÈm ph¶i phï hîp víi phæ hång ngo¹i cña ampicilinnatri chuÈn.NÕu phæ kh«ng phï hîp th× thùc hiÖn ph¬ng ph¸p sau: Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øngvíi 0,25 g ampicilin trong 5 ml níc, thªm 0,5 ml dung dÞch acid acetic 2 M(TT), trén ®Òu vµ ®Óyªn 10 phót trong níc l¹nh. Läc qua phÔu thuû tinh xèp sè 3, röa c¾n víi 2 - 3 ml hçn hîp 9 thÓtÝch aceton (TT) vµ 1 thÓ tÝch níc, lµm kh« c¾n ë 60 oC trong 30 phót vµ ®o phæ hångngo¹i. Phæ hång ngo¹i cña c¾n ph¶i phï hîp víi phæ chuÈn cña ampicilin trihydrat.B. Trong phÇn ®Þnh lîng, pic chÝnh trªn s¾c ký ®é cña dung dÞch thö ph¶i cã cïng thêi gianlu víi pic chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn.C. ChÕ phÈm ph¶i cã ph¶n øng ®Æc trng cña muèi natri ( Phô lôc 8.1).D. Ph¬ng ph¸p s¾c ký líp máng (Phô lôc 5.4).B¶n máng: Silica gel GF254 .Dung m«i khai triÓn: Hçn hîp dung dÞch amoni acetat 15,4% (TT) ®· ®îc ®iÒu chØnh tíi pH5,0 b»ng acid acetic khan (TT) vµ aceton (TT) (90 : 10).Dung dÞch thö: Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi 25 mg ampicilin natri trong 10 mldung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).Dung dÞch ®èi chiÕu (1): Hoµ tan 25 mg ampicilin trihydrat chuÈn trong 10 ml dung dÞchnatri hydrocarbonat 4,2% (TT).Dung dÞch ®èi chiÕu (2): Hoµ tan 25 mg ampicilin trihydrat chuÈn vµ 25 mg amoxicilintrihydrat chuÈn trong 10 ml dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).C¸ch tiÕn hµnh: ChÊm riªng biÖt lªn b¶n máng 2 µl mçi dung dÞch trªn. TriÓn khai s¾c kýtrong b×nh b·o hoµ h¬i dung m«i ®Õn khi dung m«i ®i ® îc kho¶ng 15 cm. LÊy b¶n máng ®Ókh« ngoµi kh«ng khÝ, ®Æt b¶n máng vµo b×nh cã h¬i iod ®Õn khi xuÊt hiÖn c¸c vÕt, quans¸t díi ¸nh s¸ng ban ngµy.Trªn s¾c ký ®å thu ®îc, vÕt chÝnh cña dung dÞch thö vµ dung dÞch ®èi chiÕu (1) ph¶i gièngnhau vÒ h×nh d¹ng, mµu s¾c vµ gi¸ trÞ Rf . PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi dung dÞch ®èi chiÕu(2) cho 2 vÕt t¸ch râ rµng.§é trong vµ mµu s¾c cña dung dÞchHoµ tan 1,0 g chÕ phÈm trong 10 ml dung dÞch acid hydrocloric 1 M (TT), l¾c kü (dung dÞchA). Hßa tan 1,0 g chÕ phÈm trong níc võa ®ñ 10 ml (dung dÞch B).C¶ hai dung dÞch ®Òu ph¶i trong. NÕu dung dÞch ®ôc th× kh«ng ® îc ®ôc h¬n dung dÞchchuÈn ®èi chiÕu II (Phô lôc 9.2).§é hÊp thô ¸nh s¸ng cña dung dÞch B ë bíc sãng 430 nm kh«ng qu¸ 0,15.Giíi h¹n acid – kiÒmDung dÞch chÕ phÈm 10% trong níc kh«ng cã carbon dioxyd (TT) cã pH tõ 8,0 ®Õn 10,0. §otrong vßng 10 phót sau khi pha dung dÞch (Phô lôc 6.2).NícKh«ng qu¸ 2% ( Phô lôc 10.3). Dïng 0,3 g chÕ phÈm.ChÊt hÊp thô iodHoµ tan kho¶ng 0,100 g chÕ phÈm trong 20 ml n íc, thªm 0,5 ml dung dÞch acid hydrocloric0,1 M (TT) vµ 25,0 ml dung dÞch iod 0,02 N (C§). §Þnh lîng ngay b»ng dung dÞch natrithiosulfat 0,02 N (C§), dïng dung dÞch hå tinh bét (TT) lµm chØ thÞ.Song song lµm mÉu tr¾ng trong cïng ®iÒu kiÖn. HiÖu sè gi÷a hai lÇn chuÈn ®é biÓu thÞ l -îng chÊt hÊp thô iod cã mÆt.1 ml dung dÞch natri thiosulfat 0,02 N (C§) t¬ng øng víi 0,7392 mg chÊt hÊp thô iod. TÝnh tûlÖ phÇn tr¨m chÊt hÊp thô iod trong mÉu thö. Tæng tû lÖ phÇn tr¨m chÊt hÊp thô iod vµ tû lÖphÇn tr¨m ampicilin natri (c¶ hai lo¹i ®Òu tÝnh theo chÊt khan) kh«ng ®îc Ýt h¬n 97,5%.1 mg C16H19N3O4S ®îc x¸c ®Þnh ë môc ®Þnh lîng t¬ng ®¬ng víi 1,063 mg ampicilin natri,C16H18N3NaO4S.Néi ®éc tè vi khuÈnTiÕn hµnh thö theo chuyªn luËn “ PhÐp thö néi ®éc tè vi khuÈn” ( Phô lôc 13.2).Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm trong níc BET(TT) ®Ó thu ®îc dung dÞch cã nång ®é ampicilin9,5 mg/ml (dung dÞch A). Nång ®é giíi h¹n néi ®éc tè cña dung dÞch A lµ 1,5 IU/ml. Gi¸ trÞ®é pha lo·ng tèi ®a cña dung dÞch A ® îc tÝnh tõ ®é nh¹y cña thuèc thö Lysat dïng trongphÐp thö .§Þnh lîngTiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3).Pha ®éng: Níc- acetonitril- dung dÞch kali dihydrophosphat 1 M- dung dÞch acid acetic 1 M(909 : 80 : 10 : 1).Dung dÞch thö: c©n chÝnh x¸c mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi kho¶ng 50 mg ampicilin vµob×nh ®Þnh møc 50 ml, thªm 30 ml pha ®éng, l¾c cho tan, pha lo·ng b»ng pha ®éng ®Õnv¹ch, l¾c ®Òu vµ läc. Hót 10,0 ml dÞch läc, pha lo·ng thµnh 50,0 ml víi pha ®éng, läc.Dung dÞch chuÈn: c©n chÝnh x¸c kho¶ng 50 mg ampicilin chuÈn vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml,thªm 30 ml pha ®éng, l¾c cho tan, pha lo·ng b»ng pha ®éng ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu vµ läc. Hót10,0 ml dÞch läc, pha lo·ng thµnh 50,0 ml víi pha ®éng, läc.Dung dÞch ph©n gi¶i: Dun ...