Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 1

Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa XỬ LÝ MẪU TRONG PHÂN TÍCH HÓA THỰC PHẨM Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm là khâu hết sức quan trọng, một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Tuỳ từng đối tượng mẫu, tuỳ từng chỉ tiêu phân tích mà phải có cách xử lý khác
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 1 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa XỬ LÝ MẪU TRONG PHÂN TÍCH HÓA THỰC PHẨM Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm là khâu hết sức quan trọng, một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Tuỳ từng đối tượng mẫu, tuỳ từng chỉ tiêu phân tích mà phải có cách xử lý khác nhau. 1. Yêu cầu chung của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích 1.1. Xử lý mẫu là gì - Xử lý mẫu là quá trình hoà tan (dissolution) và phân huỷ (digestion), phá huỷ cấu trúc mẫu ban đầu lấy từ đối tượng cần phân tích, để giải phóng và chuyển các chất cần xác định về một dạng đồng thể phù hợp (ví dụ dạng dung dịch) cho một phép đo đã chọn để xác định hàm lượng của chất mà chúng ta mong muốn. Ví dụ hòa tan mẫu hợp kim Al trong axit HNO3 45% để được dung dịch xác định Al và các tạp kim loại trong hợp kim Al. - Xử lý mẫu có hai quá trình xẩy ra đồng thời là: • Phá huỷ cấu trúc ban đầu của chất mẫu (digestion of Sample Matrix), • Hòa tan giải phóng chất cần xác định về dạng dung dịch đồng thể. 1.2. Tại sao phải xử lý mẫu phân tích. - Để đưa các chất cần xác định về một trạng thái thích hợp cho phép đo, theo phương pháp phân tích đã chọn. - Các kết quả phân tích phải phản ánh và đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu, theo dõi. - Với bất kỳ một phương pháp xác định, mỗi chất phân tích chỉ có thể được xác định chính xác khi nó tồn tại ở một trạng thái nhất định và đồng nhất phù hợp với kỹ thuật phân tích. 1/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa Ví dụ: Để xác định các kim loại (ví dụ: Fe, Cu, Mn, ..) trong mẫu thịt, chúng ta không thể bỏ ngay mẫu thịt vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử để đo, cần phải đưa các kim loại tồn tại trong mẫu về trạng thái ion hay hợp chất tan được trong dung dịch nước, sau đó míi xác định được chúng trong dung dịch này. - Mẫu phân tích có nhiều chủng loại, đa dạng, có thành phần đơn giản đến loại có thành phần phức tạp. Chúng có thể tồn tại ở các trạng thái khác nhau như rắn từng cục, từng mảnh, hay lỏng, khí, và huyền phù. Không thể cho nguyên mẫu như thế vào các máy để đo và xác định được. phải xử lý để đưa các chất cần phân tích (cần xác định) về trạng thái phù hợp nhất cho một phương pháp đã được chọn để xác định nó. - Các chất cần xác định tồn tại ở trạng thái liên kết hoá học khác nhau, trong các hợp chất vô cơ, hữu cơ khác nhau, có khi rất bền vững, lượng chất ở mỗi vị trí trong mẫu cũng không đồng đều, nên không thể xác định đúng hàm lượng của nó trong một tổ hợp phức tạp, bền vững và bị các nguyên tố, các chất liên kết khác cản trở, do đó cần phải xử lý mẫu để phá vỡ các hợp chất mà chất phân tích đang tồn tại, đưa chúng sang một dạng phù hợp để định lượng tốt và đúng theo phương pháp đã chọn. Vậy muốn phân tích một đối tượng nào, chúng ta phải lấy mẫu, xử lý phù hợp để có được một trạng thái hay một dung dịch mẫu phân tích xác định các chất mong muốn. - Việc xử lý mẫu theo cách nào, là tuỳ thuộc vào: + Đối tượng mẫu, matrix của mẫu. + Bản chất, tính chất của các chất cần phân tích. + Trạng thái tồn tại, cấu trúc vật lý hoá học của các chất trong mẫu. + Phương pháp phân tích được lựa chọn để xác định chúng. + Hàm lượng của chất cần xác định ở mức nào trong mẫu. 2/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa Trên cơ sở các yếu tố đó chúng ta chọn cách xử lý phù hợp cho chất phân tích. Ngày nay các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích đã và đang được dùng đó là: • Kỹ thuật vô cơ hoá khô (xử lý khô), • Kỹ thuật vô cơ hoá ướt (xử lý ướt). • Kỹ thuật vô cơ hoá khô- ướt kết hợp, • Các kỹ thuật chiết (lỏng-lỏng, chiết rắn-lỏng, chiết rắn-khí,..), • Các kỹ thuật sắc ký, v.v. Tuy nhiên trong quá trình lấy mẫu một số đối tượng cần phải xử lý sơ bộ ngay trước khi mang mẫu về phòng thí nghiệm. 2. Kỹ thuật vô cơ hóa ướt (xử lý ướt) 2.1. Vô cơ hóa ướt bằng axit mạnh đặc nóng 2.1.1. Nguyên tắc và bản chất  Nguyên tắc chung • Dùng axit mạnh đặc và nóng (ví dụ HCl, H2SO4), hay axit mạnh, đặc và nóng có tính ôxy hoá mạnh (HNO3, HClO4), hoặc hỗn hợp 2 axit ( HNO3 + H2SO4), hay 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), hoặc là 1 axit đặc và một chất ôxy hoá mạnh (H2SO4 + KMnO4), v.v. để phân huỷ mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan, trong ống nghiệm, trong cốc hay trong lò vi sóng. • Lượng axit cần dùng để phân huỷ mẫu thường gấp 10 - 15 lần lượng mẫu, tuỳ thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý hoá học của nó. • Thời gian phân huỷ mẫu (xử lý) trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc, .. thường từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tuỳ loại mẫu, bản chất của các chất. Còn nếu trong lò vi sóng hệ kín thì chỉ cần 50 - 90 phút. Các dung dịch axit dùng để hoà tan và xử lý mẫu 3/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa Trong cách xử lý ướt người ta thường ...