Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 5

Cách chiết này có thể được thực hiện ở hai trạng thái mẫu đồng thể và dị thể. a)Hệ chiết đồng thể (hệ lỏng-lỏng), ở đây chất mẫu phân tích tan trong dung môi lỏng, như nước và dung môi chiết cũng là chất lỏng, thường là các dung môi hữu cơ không tan trong nước. Ví dụ như chiết các ion kim loại nặng (Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,..) từ nước biển ở môi trường pH=4 bằng dung môi MIBK có chứa thuốc thử APDC 0,1%. Sau đó xác định các kim loại này bằng phép...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 5 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa - Viện KNATVSTP quốc giađược cho vào bình chiết, sau đó được đặt vào trong hộp chiết của hệ chiết visóng và tiến hành chiết dưíi tác dụng của sóng siêu âm thích hợp trong mộtthời gian nhất định (1,5- 2 giờ). Cách chiết này có thể được thực hiện ở haitrạng thái mẫu đồng thể và dị thể.a)Hệ chiết đồng thể (hệ lỏng-lỏng), ở đây chất mẫu phân tích tan trongdung môi lỏng, như nước và dung môi chiết cũng là chất lỏng, thường là cácdung môi hữu cơ không tan trong nước. Ví dụ như chiết các ion kim loạinặng (Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,..) từ nước biển ở môi trường pH=4 bằngdung môi MIBK có chứa thuốc thử APDC 0,1%. Sau đó xác định các kimloại này bằng phép đo phổ F-AAS.b)Hệ chiết dị thể (hệ rắn-lỏng), trường hợp này, mẫu phân tích là ở trạngthái rắn, thường được nghiền thành bột, hay được băm nhỏ và bỏ vào trongbình chiết có dung môi chiết. Dung môi chiết là các dung môi hữu cơ. Ví dụchiết lấy dầu Menton từ lá bạc hà bằng dung môi chiết Benzen.Khi chiết, dưới tác dụng của năng lượng sóng siêu âm có tần số cao, mạngcấu trúc của các phần tử chất mẫu bị phá vỡ, chất phân tích được giải phóngvà phân bố (hay tan) vào trong dung môi chiết theo tính chất của nó ở dạngphân tử hay dạng hợp chất phức và ở đây hệ số phân bố Kpb của chất giữa haipha không trộn lẫn vào nhau cũng là yếu tố quyết định hiệu quả chiết. Cònnăng lượng siêu âm có tác dụng chính là phá vỡ cấu trúc ban đầu của mẫu,xáo trộn hỗn hợp chiết, tạo điều kiện tốt cho cân bằng chiết xẩy ra dễ dàng,nhanh hơn và triệt để hơn.5.7.2. Các kiểu chiết và trang thiết bị♦ Để thực hiện chiết theo kỹ thuật này chúng ta phải có hệ thống bình chiếtkín và hệ buồng chiết tạo siêu âm. Các thiết bị này, hiện nay đều có bán trênthị trường theo các quy mô to nhỏ và mức độ chiết khác nhau, chiết phântích hay chiết bán sản xuất. Về nguyên tắc nó gồm hai bộ phận chính là: 41/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa - Viện KNATVSTP quốc gia1. Buồng chiết siêu âm khống chế được năng lượng siêu âm.2. Các rotor chứa bình đựng mẫu để chiết (loại 6 bình, 9 bình hay 12 bình)với dung tích mỗi bình là 200, 150, 100, và 50 mL.Ví dụ : Chiết tách lấy một số hoá chất BVTV từ mẫu đất hay mẫu rauquả. (như Metyl-parathion,Sumithion,Diazinon). Lấy 10 g. mẫu đất đã đượcnghiền nhỏ cho vào bình chiết, thêm 40 mL etyl-axetat, trộn đều, đặt bìnhmẫu vào hệ máy chiết, tiến hành chiết trong 90 phút, để nguội yên 10 phút,tách lấy pha hữu cơ etyl-axetat có chứa một số hoá chất BVTV. Dội pha hữucơ này qua cột sắc ký hấp phụ (có chứa Al2O3+than hoạt tính+Na2SO4 khan )để là m sạch chất và là m khô. Sau đó rửa giải cột này bằng 10 mL etyl-axetat, thu lấy dung dịch rửa giải này để xác định các hoá chất BVTV (nhưMetyl- parathion, Sumithion, Diazinon,v.v.) bằng GC/ECD, HPLC/MS, hayGC/MS.♦ Kỹ thuật chiết này có ưu điểm là triệt để và hiệu suất cao, nhưng đòi hỏiphải có hệ trang bị chiết siêu âm, có các rotor chiết cho mỗi cách chiết khácnhau và mỗi loại mẫu khác nhau. Kỹ thuật chiết này chưa được ứng dụngphổ biến. Chỉ một số viện nghiên cứu míi có trang bị này. Nên hiện nay ởnước ta còn ít được dùng và chưa phổ biến, nên nhiều người chưa biết.5.8. Kỹ thuật sắc ký trong xử lý mẫuHiện nay, sắc ký là một loại phương pháp để tách và xác định đồng thời cácchất trong một hỗn hợp, song nó cũng là một kỹ thuật xử lí mẫu phân tích tốtcho nhiều trường hợp để tách và là m giầu lấy các chất cần phân tích. Trongphân tích được ứng dụng để xử lí mẫu phân tích chủ yếu là 2 loại là: a). sắcký cột và b). sắc ký phẳng (sắc ký líp mỏng và sắc ký giấy).5.8.1. Kỹ thuật sắc ký cột5.8.1.1. Nguyên tắc và điều kiện 42/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa - Viện KNATVSTP quốc gia Nguyên tắc chung+ Kỹ thuật xử lí mẫu này dựa trên cơ sở tính chất hấp phụ hay trao đổi ioncủa các chất phân tích để hấp thu chất phân tích lên chất nhồi (phatĩnh) ở trong cột sắc ký, để giữ và tách chúng ra khỏi các chất khác cótrong mẫu ban đầu. Sau đó dùng một dung môi thích hợp (pha động) đểrửa giải và để tách nó ra khỏi cột sắc ký, rồi xác định chúng trong pha độngnày bằng một phương pháp phù hợp. Ví dụ như AES, AAS, UV-VIS,HPLC, GC, EC, CEC,.. Vì thế trưíc hết phải đưa mẫu phân tích về dạngdung dịch, để có thể nạp chất mẫu vào cột sắc ký được.Sự tách ở đây là dựa trên sự phân bố của một nhóm chất phân tích giữa haipha không trộn vào nhau, pha tĩnh (chất rắn sắc ký), pha động (chất lỏng,dung môi rửa giải). Vì thế nó cũng tương tự như kỹ thuật chiết pha rắn. Chủyếu được sử dụng cho xử lý mẫu là:• Trưíc tiên là sắc ký cột hấp phụ (pha thường và pha ngược) dùng pha tĩnhlà các Silica hay nhôm ôxit xốp, có cỡ hạt 25-70 àm.• Tiếp đến là sắc ký trao đổi ion trên cột của pha tĩnh trao đổi ion (trao đổiCation và Anion).5.8.2. Các điều ...