Bài giảng Phân tích công cụ 2

Bài giảng Phân tích công cụ có nội dung trình bày cho học viên các phương pháp phân tích bằng công cụ như phương pháp trắc quang, phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS và các phương pháp khác. Mời bạn đọc cùng tham khảo để hiểu rõ hơn về các phương pháp phân tích trên.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Phân tích công cụ 2MỞ ĐẦUCác phương pháp phân tích bằng công cụ có vai trò đặc biệt quan trọng trong sự phát triển của các ngành khoa học kỹ thuật và công nghệ. Với sự phát triển nhanh chóng của kỹ thuật điện tử và tin học, các máy móc thiết bị phân tích cũng được hiện đại hóa, cho phép xác định nhanh chóng với độ chính xác cao các mẫu chứa hàm lượng rất nhỏ của các chất phân tích. Nhóm các phương pháp phân tích quang học dựa trên các tính chất quang học của chất cần phân tích, có một số phương pháp sau: 1. Phương pháp trắc quang dựa trên phép đo lượng bức xạ điện từ ( bxđt ) do dung dịch phân tích hấp thụ. Ở đây còn kể đến phương pháp hấp đục, dựa trên phép đo lượng bxđt bị hấp thụ bởi các hạt huyền phù (dung dịch keo); Phương pháp khuyếch đục, dựa trên phép đo lượng bxđt bị khuyếch tán bởi các hạt huyền phù. 2. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES (Atomic Emision Spectrometry), dựa trên sự khảo sát phổ phát xạ nguyên tử của nguyên tử chất phân tích. 3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (Atomic Absorption Spectrometry), dựa trên sự khảo sát phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tử của chất phân tích. 4. Phương pháp phát quang, dựa trên phép đo cường độ bức xạ do chất phân tích phát ra, dưới tác dụng của năng lượng bxđt chiếu vào nó. Ngoài ra, thuộc vào các phương pháp quang học còn có phương pháp khúc xạ, dựa trên phép đo chiết suất của chất phân tích; Phương pháp phổ hồng ngoại IR, Phương pháp phổ Rơntgen; Phương pháp phổ Raman…1CHƯƠNG 1. CÁC VẤN ĐỀ CHUNG1.1. Bản chất của bức xạ điện từ và các phương pháp phổ 1.1.1. Bản chất của bức xạ điện từ Bức xạ điện từ ( bxđt ) bao gồm từ sóng vô tuyến đến các bức xạ Rơntgen và Gamma đều có bản chất sóng và hạt. Bản chất sóng của bxđt thể hiện ở hiện tượng nhiễu xạ và giao thoa, bxđt là những dao động có hai thành phần là điện trường và từ trường, các sóng này truyền đi trong không gian với vận tốc của ánh sáng theo hình sin có các cực đại và cực tiểu; khoảng cách giữa 2 đầu mút của một sóng được gọi là bước sóng, ký hiệu λ. Cường độ của bxđt tỉ lệ với biên độ của dao động. Những bxđt khác nhau có độ dài bước sóng khác nhau hay bước sóng là đại lượng đặc trưng cho bxđt. Ngoài ra bxđt còn được đặc trưng bằng tần số υ, giữa bước sóng và tần số liên hệ với nhau qua biểu thức: c=λυ hay λ = c / υ trong đó c là tốc độ ánh sáng, c = 3.108 m/s Trong các phương pháp phổ, người ta còn dùng đại lượng nghịch đảo của λ ( 1/λ ) gọi là số sóng để đặc trưng cho sóng, đơn vị của số sóng luôn là cm-1 υ = 1/ λ photon, các dạng bxđt từ khác nhau có năng lượng khác nhau. Sự thống nhất giữa bản chất sóng và bản chất hạt của bxđt được thể hiện trong biểu thức: ε = hυ = hc/λ trong đó h là hằng số Planc, h = 6,62.10-34J.s 1.1.2. Đơn vị đo và sự phân chia các vùng bxđt Trong biểu thức 1.4 là các đại lượng đặc trưng cho bxđt. Bước sóng λ có thứ nguyên là độ dài. Để đo λ, người ta dùng các đơn vị đo độ dài là mét (m) cùng các ước số của mét, các đơn vị hay dùng là μm; nm và Ao ( 1A = 10-10m ).2(1.1) (1.2)( 1.3)Với bản chất hạt, bxđt là những phần nhỏ mang năng lượng được gọi là(1.4)Đại lượng nghịch đảo của bước sóng là số sóng chỉ đo bằng một loại đơn vị là cm-1. Tần số υ được định nghĩa là số dao động mà bxđt thực hiện trong một giây, nên có thứ nguyên là s-1. Đơn vị đo của υ là hec ( hertz ) được ký hiệu là Hz và các bội số của nó là kHz ( kilohec ); MHz ( megahec ). Để có thể gây hiệu ứng quang phổ, năng lượng của bxđt phải phù hợp với hiệu số mức năng lượng ∆E tương ứng với các trạng thái năng lượng của nguyên tử hay phân tử, nghĩa là bước sóng λ của bxđt phải phù hợp với hệ thức: ∆E = ε = hυ = hc/λ hay λ = hc/∆E phân tích mà ta có các phương pháp quang phổ khác nhau, cụ thể là: - Miền sóng vô tuyến, viba cho phương pháp phổ cộng hưởng từ. - Miền sóng tia Rơntgen và tia γ cho các phương pháp phổ Rơntgen và phổ tia γ . - Miền sóng ánh sáng quang học cho các phương pháp phổ nhìn thấy phổ tử ngoại ( UV - VIS ); phổ hồng ngoại ( IR ). - Trong miền sóng ánh sáng quang học cũng có các phương pháp phổ phát xạ nguyên tử; phổ hấp thụ nguyên tử và phổ huỳnh quang. Dưới đây là các vùng sóng chia theo chiều dài bước sóng. Bảng 1.1. Phân loại các vùng bức xạ điện từ Bức xạ Tia γ Tia Röntgen Tử ngoại và khả kiến Hồng ngoại Vi sóng Sóng vô tuyến λ , cm 10-11 - 10-8 10-8 - 10-6 10-6 - 10-4 10-4 - 10-2 10-1 - 10 > 10 E, eV ~ 107 ~ 105 ~ 10 ~ 10-1 ~ 10-3 < 10-6 ( 1.5) Tùy theo bản chất của bxđt tương tác với nguyên tử hay phân tử của chất1.2. Sự tương tác giữa vật chất và bxđt3Khi chiếu một chùm bxđt vào một môi trường vật chất, sẽ xảy ra hiện tượng các phân tử hay nguyên tử của vật chất hấp thụ năng lượng hay phát xạ năng lượng. Năng lượng mà phân tử hay nguyên tử phát ra hay hấp thụ vào là: ∆E = E2 - E1 = hυ số của bxđt bị hấp thụ hay phát xạ ra. Nếu năng lượng ở trạng thái cuối cao hơn trạng thái đầu ( ∆E > 0 ) thì xảy ra sự hấp thụ bxđt, phổ sinh ra trong quá trình này là phổ hấp thụ; Cò ...