Bài giảng : Phân tích công cụ part 10

Tham khảo tài liệu bài giảng : phân tích công cụ part 10, khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Phân tích công cụ part 10 - Detector ion hóa ng n l a (Flame ionization detector: FIA) - Detector b t i n t (Electron capture detector: ECD) - Detector d n (Conductivity detector: CD) - Detector d n nhi t (Thermal conductivity detector: TCD) - Detector phát x nguyên t (Atomic emission detector: AED) - Trong các lo i detector này, lo i 1 và 2 ư c s d ng ph bi n hơn (b ng9.5.). Nhưng b t kỳ lo i nào cũng ph i th a mãn nh ng yêu c u ã nêu trong m c9.4 trên m i có th dùng ư c. 9.6.2.6. B ph n ghi và ch th k t qu tách sau detector. Nó có th là m t trong các b ph n sau: - B tích phân k (Intergrator) - Máy t ghi (Strip-chart-recorder) - Hay computer with printer - ó là 6 ph n cơ b n c n thi t nh t. T t nhiên hi n nay có h th ng máy s cký hoàn ch nh thư ng có g n theo máy tính, b ph n t ng bơm m u, b ph n xlý k t qu theo chương trình t ra, chương trình hóa quá trình s c ký, …Toàn b hth ng máy s c ký ta có th minh h a như trong hình 9.10. B ng 9.5. Các lo i detecter trong GCLo i ng d ng nh y (g) T.tính Noise Khí mang 10-13 107FIA ph bi n nh H2, Air 10-13 107ECD ph bi n nh N2, H2 ch n l c 10-10 105CD Ít nh N2, Air 10-8 105TCD nhi u va H2, He 10-10 105AED Ít (m i) l n, v a He, Air, N2 10-8 105TID Ít (m i) nh , v a N2 164 Hình 9.10. Sơ kh i c a thi t b s c ký khí9.6..3. Pha tĩnh trong s c ký khí Pha tĩnh trong s c ký khí có th ư c ch t o và s d ng 2 tr ng thái r n vàl ng. Do ó có tên: Gas- Liquid Chr (GLC) và Gas- Solid Chr (GSC). N u tr ngthái l ng gi nó trong c t tách, thì ph i t m nó trên ch t mang trơ r n. Do ó phatĩnh ch là m t l p màng m ng xung quanh h t ch t mang trơ. Ch t mang trơ là cácoxit silica ã ho t hoá cho trơ và ch t o thành nh ng h t hình c u kích thư c Φ =3÷5µm. Pha tĩnh l ng thư ng là các d u silicon hay các polyeter. Do có c u t o nhưth nên pha tĩnh lo i này có dung tích h p ph nh . M t khác l i là màng ch t l ng,nên s tách thư ng ch ư c dùng nhi t th p. vì th nó ít ư c s d ng hơnpha tĩnh r nPha tĩnh r n là ư c ch t o d ng các h t hình c u hay m nh nh có Φ= 3÷7 hay10µm, trên ba lo i n n là silica, oxit nhôm, và cao phân t h u cơ (polystyrene).Nhưng ph bi n nh t là n n silica, và ng d ng v i lo i s c ký cũng có m t lo i phatĩnh riêng, ví d pha tĩnh c a: - S c ký h p th pha thư ng - S c ký h p th pha ngư c - S c ký trao i ion - S c ký rây (sàng) phân t Song s c ký khí, ch y u ch có hai lo i h p th pha thư ng và pha ngư c là 165 ư c s d ng nhi u. Ch t nh i pha thư ng c a s c ký khí là các silica trung tính ư c ch t otrong i u ki n c bi t, có dung lư ng h p ph cao, di n tích b m t riêng l n,x p cao (b ng 9.6). G n 80% s ch t nh i lo i này c a các hãng u s n xu t trênn n silica. N n th hai là nhôm oxit Pha tĩnh c a lo i h p th pha thư ng là r t k nư c. Nó có b m t ưa nư cvà nư c làm m t tính ch t s c ký c a b m t h p th , qua vi c hình thành các c uhydro c a nhóm OH trên b m t pha tĩnh v i các phân t nư c Ch t nh i c t pha ngư c là các silica trung tính ã ư c ankyl hoa, các nhómOH trên b m t ã b thay b ng các nhóm ankyl, ví d : -CH3, - C2H5, - C3H7, -C18H17, - C18H37, phenyl,…Do ó tính ưa nư c không còn n a. Nên b m t s c kýkhông còn b nh hư ng b i m n a. Trong th c t lo i pha ngư c ư c s d ngph bi n hơn. Nó thích h p cho vi c tách nhi u lo i h p ch t, t không phân c c n phân c c (b ng 9.7) B ng 9.6. Pha tĩnh c a GLCTên Ký hi u Tmax (C) táchPolydimethyl siloxane OV-1; SE-30 350 Hydrocacbon, aromatic, drugs, steroidesPoly-(phenyl methyl)- OV-3; SE-52 350 Axit béo, ester, alkaloidessiloxane (10% phenyl) halogen compounds, drugsPolyethylene glycol Carbowax20M 250 Axit t do, alkohols, ethers, oils, glycolsPha tĩnh ư c n p vào trong c t tách có th theo hai cách:- Nh i y c t b ng k thu t rung, cách này cho các c t tách kích thư c bìnhthư ng (Φ= 2-4mm) và c t thép hay c t ng- T m thành m t ...