Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ: Chương 3 - ThS. Hồ Thị Phước

Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ - Chương 3: Phổ nguyên tử, cung cấp cho người học những kiến thức như đại cương về phổ nguyên tử; các hệ quang phổ nguyên tử; sự nguyên tử hóa trong quang phổ nguyên tử; quy trình định lượng bằng F-AAS. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ: Chương 3 - ThS. Hồ Thị PhướcChương 3: Phổ nguyên tử (atomic spectroscopy) 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 3.3. Sự nguyên tử hóa trong quang phổ nguyên tử 3.4. Quy trình định lượng bằng F-AAS 94Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Phân tích phổ nguyên tử: ✓ Phát xạ nguyên tử (atomic emission) ✓ Hấp thu nguyên tử (atomic absorption) ✓ Huỳnh quang nguyên tử (atomic fluorescence Các quá trình kích thích và phân rã 95Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Phân tích phổ nguyên tử: 96Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Các đặc tính của phổ nguyên tử: o Bước sóng của bức xạ phát ra đặc trưng cho từng nguyên tố. o Một nguyên tố có nhiều bước chuyển dời điện tử giữa các mức năng lượng trong nguyên tử/ion → có nhiều bước sóng. o Điều kiện tiên quyết: nguyên tử/ion nguyên tử tự do  bẻ gãy các liên kết hóa học  năng lượng nhiệt đủ lớn. 97Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Quá trình phát xạ nguyên tử: Kích hoạt các nguyên tử/ion nguyên tử trong môi trường có năng lượng, nhiệt độ cao.  Các nguồn năng luợng: hồ quang điện, ngọn lửa, plasma. Phổ phát xạ (AES, ICP-OES): đo cường độ bức xạ phát ra tại các bước sóng đặc trưng.  Đặc trưng → phân tích định tính. 98  Ổn định →phân tích định lượng.Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Quá trình hấp thu nguyên tử: Nguyên tử ở trạng thái cơ bản được chiếu 1 chùm bức xạ đặc trưng, nguyên tử hấp thu năng lượng chuyển sang trạng thái kích hoạt AAS: đo sự suy giảm cường độ bức xạ → độ hấp thu (A) A ~ mật độ hơi đơn nguyên tử ~ nồng độ (trong một chừng mực nhất định) → định lượng. Dùng một nguồn bức xạ đặc biệt cung cấp bức xạ ở một bước sóng 99 đặc trưng → định lượng chọn lọc một nguyên tố (khi có mặt các nguyên tố khác).Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Quá trình hấp thu nguyên tử: 100Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tửNăng lượng (eV) mức kích hoạt đầu tiên của các nguyên tố tương ứngvới các bước sóng (nm) của vạch phổ nguyên tử 101Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử❖ Phạm vi ứng dụng phổ nguyên tử trong phân tích hóa học: 102Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 103Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử1. Nguồn bức xạ (light source) ✓ Đèn cathode rỗng (HCL-hollow cathode lamp) ✓ Đèn phóng điện phi cực (EDL-electroless discharge lamp) ✓ Đèn Xenon2. Thiết bị phân tách quang phổ ✓ Bộ đơn sắc (monochromator) ✓ Bộ đa sắc (polychromator)3. Thiết bị ghi bức xạ (detector) ✓ Nhân quang điện (PMT-photomultiplier). ✓ CCD/SCD (charge-coupled device/segmented charge-coupled 104 device)Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử1. Nguồn bức xạ (light source)❖ Cung cấp bức xạ có năng lượng phù hợp với chuyển dời quang học cho nguyên tố cần đo. ✓ Nguồn bức xạ vạch: cung cấp bức xạ vạch, đặc trưng ✓ Nguồn bức xạ liên tục: cung cấp bức xạ liên tục ➢ Các nguồn bức xạ vạch thông dụng nhất: ✓ Đèn cathod rỗng (hollow cathode lamp-HCL) ✓ Đèn phóng điện phi cực (electrodeless discharge lamp-EDL). ✓ Mỗi nguyên tố có một đèn phát bức xạ chuyên biệt cho nguyên tố đó. ➢ Nguồn bức xạ liên tục: ✓ Đèn D2: cung cấp bức xạ liên tục dùng để hiệu chỉnh nền 105 ✓ Đèn Xenon: cung cấp bức xạ liên tục thay cho các đèn HCL/EDL truyền thống.Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – chức năng: ✓HCL là nguồn phát bức xạ vạch rất mạnh, bức xạ phát ra đặc trưng cho nguyên tố kim loại dùng làm cathoade của đèn, được dùng cho hầu hết các nguyên tố xác định bằng AAS. ✓Đèn đơn nguyên tố/đèn đa nguyên tố 106Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – cấu tạo: ✓Cathode của đèn thường là 1 ...