Bài giảng Thực hành Hóa dược 1 - Trường ĐH Võ Trường Toản

Bài giảng Thực hành Hóa dược 1 được biên soạn nhằm cung cấp cho sinh viên những kiến thức để nhận biết và kiểm nghiệm Paracetamol dược dụng; kiểm nghiệm Vitamin C, vitamin B1 dược dụng; kiểm nghiệm NaCl dược dụng; kiểm nghiệm Nifedipin, glucose dược dụng; chiết và định tính Caffeine từ lá trà khô; kiểm nghiệm Aspirin dược dụng;... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Thực hành Hóa dược 1 - Trường ĐH Võ Trường ToảnTRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC VOÕ TRÖÔØNG TOAÛN KHOA DƯỢC ---------- BÀI GIẢNGTHỰC HÀNH HÓA DƯỢC 1 Mà HP: TCDD073 Đơn vị biên soạn: KHOA DƯỢC Hậu Giang – Năm 2015 Lưu hành nội bộ MỤC LỤCBài 1: Kiểm nghiệm Paracetamol dược dụng ........................................................ 1Bài 2: Kiểm nghiệm Vitamin C, vitamin B1 dược dụng......................................... 5Bài 3: Kiểm nghiệm NaCl dược dụng .................................................................. 9Bài 4: Kiểm nghiệm Nifedipin, glucose dược dụng .............................................. 15Bài 5: Chiết và định tính Caffeine từ lá trà khô ..................................................... 19Bài 6: Kiểm nghiệm Aspirin dược dụng ............................................................... 21 Bµi 1 KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL DƯỢC DỤNGMôc tiªu thùc hµnh 1. NhËn biÕt paracetamol 2. Thùc hiÖn c¸c phÐp thö ®Þnh tÝnh 3. Sö dông được m¸y quang phæ UV- Vis ®Þnh lượng paracetamolDông cô: Ống nghiÖm thö tinh khiÕt; M¸y quang phæ UV-VisThuèc thö: HCl 10%; NaOH 10% vµ 0,1 M; FeCl3 5%; kali bicromat 5%; NaNO20,1M; 2-naphtol bét.I. KiÓm nghiÖm paracetamolC«ng thøcC8H9NO2 HO NHCO MePtl : 151,20TÝnh chÊtBét kÕt tinh mµu tr¾ng, kh«ng mïi, vÞ ®¾ng nhÑ. Khã tan trong nước, tan trong ethanolvµ dung dÞch NaOH lo·ng.1. Hãa tÝnh, ®Þnh tÝnha. Nhãm OH phenol: L¾c kü 0,1g paracetamol trong 2ml nước; thªm 2-3 giät FeCl35%: XuÊt hiÖn mµu xanh tÝm.b. TÝnh khö: CÊu tróc p-aminophenol mang tÝnh khö: TiÕn hµnh: LÊy 0,1g chÊt thö vµo èng nghiÖm, thªm 2ml HCl 10% råi ®un s«i c¸chthuû trong 10 phót, ®Ó nguéi. Thªm vµi giät dung dÞch kali bicromat 5%: XuÊt hiÖnmµu tÝm. 1c. Ph¶n øng t¹o phÈm mµu nit¬ Sau thuû ph©n trong m«i trường acid, p-aminophenol gi¶i phãng, cho ph¶n øng®Æc trưng nhãm amin th¬m I. + H2O HO NHCO Me HO NH2 + CH3COOH ( HCl, t o ) p -aminophenol TiÕn hµnh: - èng nghiÖm 1: LÊy vµo 0,1g chÊt thö, thªm 3ml HCl 10% vµ ®un trong kho¶ng 5phót. §Ó nguéi, thªm ®óng 1 giät NaNO2 0,1M. - èng nghiÖm 2: Hoµ tan 10mg 2-naphtol vµo 2ml NaOH 10%. Nhá tõng giät dÞch èng 2 vµo èng 1: XuÊt hiÖn mµu ®á tíi ®á vang.2. Thö tinh khiÕtDung dÞch S (d.d S): L¾c 3,0g chÊt thö víi 30ml nước, läc thu dÞch läc.a. Thử tạp sulfat dạng SO42-Nguån gèc: T¹p m«i trường hoÆc sinh ra trong quá tr×nh tæng hîp thuèc.Nguyªn t¾c: Ion SO42- ph¶n øng víi ion Ba2+ cho kÕt tña BaSO4 mµu tr¾ng, t¹o ®ôc. Sos¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng ®èi chiÕu ion sulfat: Ba2+ + SO42-   BaSO4 Ph¶n øng dïng thuèc thö BaCl2, m«i trường acid acetic.TiÕn hµnh: LÊy 7,5ml d.d.S pha lo·ng b»ng nước thµnh 15ml lµm mÉu thö. Chän hai èng nghiÖm ®óng qui c¸ch; mét lµm èng ®èi chiÕu, mét lµm èng thö.TiÕn hµnh thö ®ång thêi hai èng. - èng thö: Cho vµo èng 1ml BaCl2 25% vµ 1,5ml dung dÞch mÉu sulfat 10 ppm,®Ó yªn 1 phót. Cho vµo 15ml dung dÞch mÉu thö; thªm 0,5ml acid acetic 5M. ®Ó yªn 5phót. 2 - èng ®èi chiÕu: TiÕn hµnh tương tù èng thö nhưng thay 15ml dung dÞch thöb»ng 15ml dung dÞch mÉu sulfat 10ppm. So s¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng ®èi chiÕu theo.b. Thử tạp clorid dạng Cl-Nguån gèc: T¹p m«i trường hoÆc sinh ra trong qui tr×nh tæng hîp thuèc.Nguyªn t¾c: Ion Ag+ ph¶n øng víi ion Cl- t¹o kÕt tña AgCl, g©y ®ôc dung dÞch thö. Sos¸nh ®é ®ôc víi dung dÞch ®èi chiÕu ion clorid: AgNO3 + Cl-   AgCl + NO3-Ph¶n øng tiÕn hµnh trong m«i trường acid nitric.TiÕn hµnh:Pha lo·ng 5ml d.d.S b»ng nước thµnh 15ml lµm mÉu thö.Chän 2 èng nghiÖm ®óng qui c¸ch; 1 èng lµm èng ®èi chiÕu, èng 2 lµm èng thö.TiÕn hµnh ®ång thêi hai èng. - èng thö: Cho vµo èng nghiÖm 15ml mÉu thö hoÆc lượng mÉu thö pha lo·ngb»ng nước tíi 15ml; thªm 1ml dung dÞch HNO3 2M vµ 1ml AgNO3 2%, trén ®Òu, ®Óyªn 5 phót. - èng ®èi chiÕu: TiÕn hµnh tương tù èng thö, nhưng thay 15ml dung dÞch thöb»ng hçn hîp 10ml dung dÞch mÉu clorid 5ppm vµ 5ml nước. So s¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng qui chiÕu. 33. Định lượngPhương ph¸p quang phæ UVTiÕn hµnh: Hoµ tan kho¶ng 40mg mẫu nguyên liệu paracetamol vµo 50ml NaOH0,1M. Pha lo·ng dung dÞch thu được b»ng NaOH 0,1M võa ®ñ 250ml (d.d.1). LÊy chÝnh x¸c 5ml d.d ...